химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

в в капилляре осуществляется в общем так же, как и перекристаллизация. В капилляр помещают твердое вещество и растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Время от времени нагревание прерывают и капилляр центрифугируют, помещая его то одним, то другим концом вниз, чтобы перемешать содержимое. Точно так же поступают при извлечении в капилляре вещества из жидкой фазы. По открывании капилляра слои разделяют при помощи капиллярной пипетки. Для извлечения из несколько большего количества жидкости без нагревания можно применять делительную микроворонку без крана (см. рис. 161, стр. 259) причем перемешивание осуществляют путем периодического всасывания воздуха через

отводной капилляр.

Г г личеств твердых веществНа рис. 177 изображены несложные (размеры в мм). В приприборы для извлечения из твердых ве- боре, изображенном на

ществ, позволяющие работать с 1—2 мл пРавом Рисуике, микро' тГ^. v - воронка поддерживается

растворителя. Действие этих приборов не перфорированной стекнуждается в пояснениях. лянной пластинкой.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 мм3 можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4—1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. Один конец трубки вытянут в капилляр диаметром 0,05—0,1 мм и длиной 10 мм. Оттянутым концом касаются жидкости, которая благодаря капиллярным силам поднимается по каналу и заполняет обычно и конусообразную часть широкого капилляра. Тонкий конец капилляра запаивают в пламени микрогорелки так, чтобы под жидкостью остался пузырек воздуха. Пузырек должен иметь как можно меньший объем, и высота его в капилляре не должна превышать 1—1,5 мм.

Рис. 178. Прибор для определения температуры кипения по Сиволобову:

1 — широкий капилляр; 2— тонкий капилляр, переплавленный вблизи нижнего открытого конца; 3 —

термометр; 4— переплавленная часть капилляра.

Приготовленный таким образом капилляр прикрепляют к термометру и погружают в баню на глубину 40—50 мм. При медленном нагревании капля, находящаяся в капилляре, поднимается и достигает уровня жидкости в бане в тот момент, когда термометр показывает температуру кипения вещества.

Способ этот пригоден только для чистых веществ, так как при этом определяется лишь температура начала кипения жидкости. Если жидкость является чистым веществом и кипит без разложения, то капля поднимается в капилляре довольно быстро в интервале не более 1—2°. В противном случае этот промежуток может быть значительно больше. При определении температуры кипения легкоподвижных жидкостей нередко одновременно с поднятием капли наблюдается образование равномерной цепочки пузырьков.

Точные результаты также дает способ Сиволобова, для которого требуется несколько большее количество вещества. На дно широкого тонкостенного капилляра диаметром 1,5—2 мм помещают каплю исследуемой жидкости и затем в эту жидкость погру-.жают другой, очень тонкий, капилляр, переплавленный вблизи нижнего открытого конца (рис. 178). Капилляр прикрепляют к термометру и нагревают в любом приборе для определения температуры плавления. Вначале из внутреннего капилляра выделяются редкие пузырьки воздуха; когда же будет достигнута температура кипения вещества, образуется равномерная цепочка пузырьков, поднимающихся непрерывной струей.

Этот же прием может быть использован и для определения температуры кипения в вакууме. Для этого широкий капилляр со270

Глава XIII. Работа с малыми количествами веществ

Перегонка

271

единяют с вакуум-системой и перед нагреванием выжидают, пока не прекратится вызванное разрежением быстрое выделение пузырьков из тонкого капилляра. В случае вязких жидкостей этот способ может оказаться неудобным.

Другой способ микроопределения температуры кипения в вакууме заключается в следующем. Конец стеклянной трубки диаметром 4—5 мм вытягивают в капилляр длиной 50 мм и диаметром 1 мм; конец капилляра запаивают. В трубку вносят 2—5 мг вещества, центрифугируют, чтобы сбросить вещество на дно капилляра, и эвакуируют до желаемого остаточного давления. Капиллярную часть трубки [погружают в баню на 25—30 мм вместе с термометром, шарик которого должен находиться как раз под поверхностью жидкости бани. При медленном и осторожном нагревании часть вещества испаряется и конденсируется]на более холодной части трубки над уровнем бани, пока в верхней части капилляра не образуется 1 капля жидкости (рис. 179). (Если образовались 2 капли или больше, то опыт следует прервать, вещество центрифугированием сбросить на дно капилляра и вести определение сначала.) При медленном охлаждении бани капля начинает опускаться, достигая уровня жидкости в бане в тот момент, когда термометр показывает температуру кипения вещества в данных условиях.

ПЕРЕГОНКА

Перегонку и даже дробную перегонку 0,05 — 0,2 мл (1 — 3 капли) жидкости с успехом осуществляют в специальных трубках, нередко называемых труб

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда аппаратуры для дискотеки
отделка стен кинозала
гладильный комод ariva-238r
как название рекламных телевизоров на улице

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)