химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ь хорошую термоизоляцию во избежание потерь тепла вследствие излучения, в особенности на том

участке, где помещается

вещество. В этом отношении

наибольшее неудобство связано с наличием центрального сквозного отверстия в

столике, необходимого для

рассматривания кристаллов в

проходящем свете; снизу это

отверстие закрывают пластинкой слюды. Если кристалРис. 174. Столик с обогревом для опре- лы имеют достаточно резкие

деления температуры плавления под П„„ПТЯНИ(. „ птпяженном

микроскопом. очертания в отраженном

свете, то можно обойтись и без центрального отверстия. В этом случае применяют плоский медный или латунный диск с небольшим углублением в центре, куда помещают вещество и прикрывают его сверху покровным стеклом.

Термометр или термопару помещают в обогреваемом столике в специальном канале или гильзе так, чтобы шарик термометра находился в непосредственной близости к веществу. Тем не менее, ввиду возможных отклонений в показаниях термометра, прибор всегда должен быть предварительно выверен путем определения температуры плавления известных чистых веществ (стр. 194).

Удобный прибор для определения температуры плавления под микроскопом изображен на рис. 175. Обогреваемая электрическим током медная пластинка / с отверстием в центре находится между двумя асбестовыми пластинками 2. На столике помещается плоский стеклянный сосуд .5, наполненный парафиновым маслом, концентрированной серной кислотой или другой высококипя-щей бесцветной жидкостью. В центре верхней стенки сосуда имеется небольшое углубление, в которое вносят вещество и закрывают сверху покровным стеклом 4. Для измерения температуры служит термометр 3, находящийся в горле плоского сосуда. Применением такого прибора может быть в значительной степени предотвращено излучение тепла вниз через центральное отверстие.

При* наблюдении вещества под микроскопом температуру плавления отмечают в тот момент, когда грани и углы кристаллов начинают расплываться. Если столик с обогревом достаточно хорошо выверен, то этот способ дает более точные результаты, чем определение температуры плавления в капилляре. Кроме того, применение микроскопа позволяет с большей точностью отмечать и другие изменения, которые могут происходить с исследуемым веществом при нагревании: возгонку, превращение кристаллических форм, характер разложения и т. п. Поэтому определение температуры плавления под микроскопом можно рекомендовать и для веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в достаточном количестве.

Примером работы с малыми количествами и определения температуры плавления в капилляре может являться весьма важный в лабораторной практике способ определения молекулярного веса по Расту. Этот способ, основанный на высокой растворяющей способности и большой криоскопической постоянной камфоры (стр. 184), позволяет определить молекулярный вес вещества, взятого в количестве менее 1 мг.

Тонкостенную капиллярную трубку длиной около 40 мм с внутренним диаметром 2—3 мм осторожно запаивают с одной стороны так, чтобы на дне капилляра не образовалось толстой капли стекла. Капилляр взвешивают на микровесах и вводят в него вещество при помощи открытой с обеих сторон более узкой капиллярной трубки и стеклянной нити. Для этого в один из открытых концов узкой капиллярной трубки набирают 0,2—1 мг вещества, тщательно обтирают ее снаружи, вводят в широкий капилляр и выталкивают вещество стеклянной нитью, как показано на рис. 176, а. Капиллярную трубку со стеклянной нитью вынимают и тщательно ?стряхивают на дно широкого капилляра все частички вещества, приставшие к его стенкам. После взвешивания таким же образом вносят примерно 10-кратное количество чистой камфоры, стараясь не коснуться капиллярной трубкой вещества, находящегося на дне капилляра. Снова взвешивают и заплавляют капилляр на пламени микрогорелки на расстоянии около 15 мм от дна, причем сплавленный конец вытягивают в тонкую нить длиной 40—50 мм (рис. 176, б).

268

Глава XIII, Работа с малыми количествами веществ

Определение температуры кипения

269

Для сплавления вещества с камфорой заплавленный капилляр погружают в серную кислоту или парафиновое масло, нагретое до $80°, все время вращая нить между пальцами до полного расплавления. После охлаждения определяют температуру плавления сплава обычным образом, причем скорость, нагревания не должна превышать 1" в минуту. Вблизи температуры плавления масса становится полупрозрачной, приобретая вид тающего льда или мутной жидкости, в которой через луцу можно рассмотреть тонкий кристаллический скелет; при дальнейшем нагревании этот скелет постепенно исчезает, причем момент расплавления последних кристаллов отмечают как температуру плавления смеси. Температуру плавления применявшейся в опыте камфоры определяют точно таким же образом.

ИЗВЛЕЧЕНИЕ

Рис. 176. Капилляр для определения молекулярного веса

по Расту: а — наполнение капилляра: 1— широкий капилляр; 2—уаная капиллярная трубка; 3—стеклянная нить; б—запаянный капилляр.

Извлечение из твердых вещест

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
очки во владивостоке
котлы отопления газовые российского производства
багажники на крышу jeep
пароварка konig

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)