химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ажными фильтрами (размеры в мм).

Чтобы перенести жидкость с осадком в микроворонку, удобно воспользоваться приемом, показанным на рис. 168. В верхнее отверстие микроворонки на пробке вставлена изогнутая капиллярная трубка диаметром 1—3 мм, другой конец которой опущен в пробирку с подлежащей фильтрованию смесью. Диаметр изогнутой трубки должен быть настолько мал, чтобы жидкость в ней поднималась достаточно быстро и осадок не успевал оседать на дно пробирки.

Таким же образом может быть осуществлено и промывание осадка.

а б я в 8 в

Рис. 169. Фильтровальные трубки-. а, б—со стеклянной пористой пластинной, е—с пробкой ив асбеста или из ваты, г—с бумажной гильаой, *^при-вязанной фильтровальной бумагой, е—с оттянутым концом и присосанным кружком фильтровальной бумаги.

трубку вводят промывную жидкость, центрифугируют, после чего перевертывают и снова центрифугируют.

При микрофильтровании с отсасыванием пользуются воронками различной конструкции. В одних (рис. 167, а) фильтром служит впаянная в воронку стеклянная пористая пластинка; в других (рис. 167, б) воронка в месте перехода в отводную трубку имеет расширение, куда вводят асбест или вату. Также рекомендуется применять составные микроворонки; в этом случае кружок фильтровальной бумаги помещают между двумя толстостенными стеклянными трубками, соединенными отрезком резиновой трубки (рис. 167, в), или же на гладкую поверхность капиллярной отводной трубки, к которой пришлифована воронка (рис. 167, г).

Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 169) с внутренним диаметром 1—1,5 мм, которые иногда неправильно называют фильтровальными палочками. Один конец трубки, на котором имеется то или иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость.

Если жидкой фазы относительно много, то можно воспользоваться прибором, изображенным на рис. 170, или же аналогичным приспособлением какой-либо другой конструкции.

264

Глава XII]. Работа с малыми количествами веществ

Определение температуры плавления

26В

Следует помнить, что отсасывание, производимое насосом, должно быть очень слабым и равномерным, для чего разрежение

регулируют при помощи крана, соединяющего предохранительную склянку с атмосферой. При сильном разрежении в [капиллярных трубках и в порах фильтра образуются пузырьки, затрудняющие процесс фильтрования.

ВЫСУШИВАНИЕ И ВЫПАРИВАНИЕ

Рис. 170. Фильтрование через фильтровальную трубку.

Различные приборы» предложенные для высушивания в ка-чествемикроэксикаторов и вакуум-микроэксикаторов, могут быть изготовлены экспериментатором самостоятельно из трубок или ши-рокогорлых склянок нужного размера. Так, например, простой вакуум-эксикатор легко можно сделать из широкой изогнутой трубки, в один конец которой помещают стаканчик С пятиокисью фосфора или другим высуни вающим средством (рис. 171).

Рис. 17]. Вакуум-микроэксикатор.

Если вещество находится в открытом капилляре, то его высушивают, пропуская в капилляр сухой воздух при одновременном нагревании до желаемой температуры, как показано на рис. 172. Таким образом можно высушить 2—3 мг вещества, после чего в том же капилляре определить его температуру плавления.

Такой же прием удобен и для испарения растворителя как в микро-, так и в полумикромасштабе. На рис. 173 схематически показаны два прибора для выпаривания 1—3 мл жидкости при нагревании и пропускании над поверхностью струи сухого воздуха.

Для просасывания воздуха можно воспользоваться слабым разрежением от аспиратора или водоструйного насоса (рис. 173,а) или же подавать воздух под небольшим давлением (рис. 173, б).

Воздух должен быть предварительно высушен, очищен и освобожден от пыли. Для нагревания при строго определенной температуре удобен прибор, состоящий из колбы, в горло которой впаяна гильза, обогреваемая парами кипящей жидкости (рис. 173, б). В гильзу могут быть помещены пробирка с жидкостью, открытый капилляр и т. п.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

Один из наиболее распространенных способов определения температуры плавления—определение температуры плавления в капиллярах (см. гл. IX), собственно говоря, является микроспособом, так как для этой операции достаточно 1—3 мг вещества. Однако при работе с очень малыми количествами не всегда возможно израсходовать на определение температуры плавления все имеющееся вещество, особенно если учитывать, что многие вещества частично или полностью разлагаются при плавлении.

266

Глава XIII. Работа с малыми количествами веществ

Определение температуры плавления

В этих случаях следует определять температуру плавления под микроскопом, для чего служат специальные столики с обогревом,

укрепляемые на столике обыкновенного микроскопа (рис. 174).

Столик с обогревом должен имет

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кустовые розы купить в тушино
Рекомендуем фирму Ренесанс - винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
кресло soft
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает SuperMicro SYS-6017R-NTF - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)