химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

е нужно поместить в капилляр, имеет вязкую консистенцию, то следует предварительно набить им открытый с обеих сторон более узкий капилляр, тщательно вытереть последний снаружи, ввести его

17 А. Я. Берлин

258

Глава XIII. Работа с малыми количествами веществ

Аппаратура и приемы общего характера

259

17>

260

Глава XIII. Работа с малыми количествами веществ

Перекристаллизация и фильтрование

261

осторожно выдувают из воронки через отводной капилляр. Последний изогнут в виде высокой сифонной трубки, что позволяет не опасаться вытекания жидкости во время работы.

Многие операции, в том числе и проведение некоторых химических реакций в полумикромас-штабе, удобно проводить в небольших двугорлых сосудах (рис 162) емкостью около 10 мл. В одно горло, суженное на конце в толстостенный капилляр с внутренним диаметром около 2 мм впаяна стеклянная пористая пластинка, Рис. 162. Двугорлый сосуд для которая служит для фильтрова-работы с несколькими миллилит- ния Такие сосуды можно при-рами жидкости (раамеры в мм). менять ддя pacTBopeHllsIj перекристаллизации, фильтрования и т. п. Некоторые примеры использования двугорлых сосудов показаны на рис. 163.

Рис. 163. Приемы работы с двугорлыми сосудами.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ И ФИЛЬТРОВАНИЕ

После проведения реакции в капилляре образовавшееся вещество может выделиться в виде кристаллов, которые следует очистить перекристаллизацией. Смесь перемешивают стеклянной нитью, чтобы снять кристаллы со стенок капилляра, центрифугируют и удаляют прозрачную жидкость капиллярной пипеткой. Таким же образом можно промыть растворителем и несколько раз перекристаллизовать 2—3 мг вещества, каждый раз высушивая и определяя температуру плавления в том же капилляре. Для перекристаллизации к веществу прибавляют растворитель, капилляр запаивают и нагревают. Для охлаждения применяют охладительную смесь (стр. 62) или же обертывают капилляр кусочком ваты, марли или фильтровальной бумаги, который смачивают эфиром.

Если необходимо перекристаллизовать несколько миллиграммов вещества с фильтрованием раствора до кристаллизации, то обе эти операции можно осуществить в одном капилляре. На капилляре длиной 70—80 мм и диаметром 1—3 мм делают перетяжку на расстоянии около 30 мм от конца и в длинную часть капилляра вводят пробочку из асбеста или ваты, проталкивая ее до сужения (рис. 164, /). Оба конца капилляра оттягивают* в более длинную часть всасывают раствор (если нужно, то горячий), который следует профильтровать и охладить до кристаллизации (рис. 164, Я). Запаивают конец короткой части капилляра и дают ему остыть; при этом жидкость несколько отходит от противоположного вытянутого конца (рис. 164, III), который затем тоже запаивают.

Рис.

165. Удаление жидкости пиллярной пипеткой.

Капилляр центрифугируют, причем, если необходимо профильтровать горячий раствор, то капилляр помещают в коническую пробирку для центрифугирования, наполненную какой-либо горячей жидкостью. После фильтрования капилляр охлаждают до

Рис. 164. Приготовление капилляра для перекристаллизации.

окончания кристаллизации и отрезают короткую часть с веществом. Таким образом можно перекристаллизовать 2—5 мг вещества даже с применением активированного угля.

Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными, в зависимости от количества вещества и растворителя.

Отделение жидкости от осадка после центрифугирования часто производится при помощи капиллярной пипетки. При этом пробирку, из которой удаляют жидкость, следует наклонить почти до горизонтального положения (рис. 165) или же применять слабое отсасывание.

Для фильтрования 0,1—0,5 г вещества при помощи центрифугирования заслуживает внимания простой прибор, изображенный на рис. 166. Он состоит из пробирки / диаметром 12 мм, в которую вставлена вытянутая с одной стороны трубка 2 такого же диаметра. Между отверстием пробирки и расширением вставленной в нее трубки помещают кольцо 4 из одного или нескольких слоев филь262

Глава XIII Работа с малыми количествами веществ

Перекристаллизация и фильтрование

263

1—пробирка с веществом, 2— оттяяутан

трубка, 3—внешняя пробирка,

4—КОЛЬЦО ИЗ

фильтровальной бумаги

тровальной бумаги, служащее фильтром; пробирку с трубкой помещают в более широкую пробирку 3. Прибор собирают, как показано на рисунке, причем в капилляр вводят 1—2 капли растворителя для вытеснения из него жидкости с частицами осадка, затем перевертывают и центрифугируют. Жидкость фильтруется через бумажное кольцо 4 и фильтрат собирается во внешней пробирке 3. Для промывания осадка прибор (после удаления фильтрата) перевертывают в исходное положение, в центральную

Рис 167 Микроворонки для в мм)

а—воронка с пористым стеклянным фильтром, б—воронка с расширением для ваты или асбеста, в, з—составные воронки с бум

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кросовки джорданы
стеллажи металлические производство
http://www.argumet.ru/sklad/telgruz.html
чиллер сервисное обслуживание цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)