ающей величину давления на циферблате манометра.

Принцип действия мембранных манометров основан на упругой деформации металлической мембраны, герметически закрывающей канал, соединяющий манометр с автоклавом. Движение мембраны, так же как и в случае трубчатых манометров, передается к вращающейся стрелке. Манометры этого типа особенно пригодны при работе с газами или парообразными веществами, корродирующими металл, из которого изготовлены части мано

метра. Если можно опасаться коррозии самой мембраны, то под нее подкладывают фольгу из металла, устойчивого к коррозии в данных условиях. Фольга должна быть достаточно тонкой, чтобы практически не оказывать влияния на степень деформации мембраны, иначе показания манометра будут неверными.

Рис. 158. Мембранный манометр: 2—випель с нарезкой; g—няж-нийфланец манометра; 3—верхний фланец манометра, 4— корпус манометра, 6—мембрана.

Автоклав должен быть снабжен предохранительным клапаном,

установленным на максимальное давление, при котором можно

проводить работу. >'

Для измерения температуры в автоклавах обычно пользуются специальными ртутными термометрами с удлиненной нижней частью. Термометр помещают в заполненную маслом стальную гильзу, укрепленную в крышке автоклава.

Если реакция в автоклаве под давлением протекает с поглощением газа, как, например, при гидрировании, то, зная количество необходимого для реакции газа, можно вычислить ожидаемую величину падения давления по уравнению:

р-(273 4-г) (L — /) - 273

где Ар—изменение давления в автоклаве в атм;

v—вычисленное количество водорода в л при нормальных условиях, необходимое для проведения реакции;

Глава XII. Работа с газаш

t—температура в автоклаве в °С; L—емкость автоклава в л; I—объем загруженной жидкости в л. При работе с автоклавами, особенно под высоким давлением, необходимо всегда соблюдать важнейшие меры предосторожности:

1. Работать можно только в тех автоклавах, пользование которыми разрешено инспекцией Котлонадзора.

2. Применяемые манометры должны быть проверены и запломбированы.

3. Нельзя подтягивать болты у нагретого автоклава.

4. Нельзя превышать допустимых для данного автоклава давления и температуры.

5. При работе с аммиаком, аминами и, особенно, с ацетиленом нельзя допускать наличия медных или латунных частей в автоклаве и в манометре. Аммиак и амины легко корродируют эти материалы, а ацетилен и его производные образуют с медью взрывчатые соединения.

6. Работать с автоклавами следует в отдельном изолированном помещении. Баллоны со сжатыми газами должны храниться в другом помещении.

7. Следует регулярно записывать показания температуры и давления. Нельзя оставлять автоклав во время опыта без наблюдения .

8. Открывать автоклав можно только после полного его охлаждения и последующего спуска избыточного давления.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

К. В. Ч м у т о в, Техника физико-химического исследования, Госхимиздат, 1948, стр. 156.

К- В е й г а н д, Методы эксперимента в органической химии, т. I, Издат.

ин. лит., 1950, стр. 162, 196. J. II о u b е п. Die Methoden der organischen Chemie, т. I, 1925, стр. 708.

731.

ГЛАВА XIII

РАБОТА С МАЛЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ ВЕЩЕСТВ

За последние десятилетия значение техники работы с малыми количествами веществ необычайно возросло как в неорганической, так и в органической химии. Интенсивное развитие химии природных веществ, выделяемых в ничтожно малых количествах, появление микроанализа и полумикроанализа, а также необходимость во многих случаях детального исследования сущности разнообразных побочных процессов, протекающих при какой-либо химической реакции, настоятельно потребовали внедрения в практику таких приемов и способов, которые позволяли бы успешно исследовать вещества, имеющиеся в количестве всего лишь нескольких миллиграммов. В настоящее время почти все лабораторные операции можно осуществлять в микромасштабе, причем по своей точности и эффективности многие из этих способов не уступают обычным, рассчитанным на работу с несколькими десятками граммов вещества.

В случае не столь малых количеств, например 1—5 г или 1—5 мл вещества, часто применяют приборы в основном такой же конструкции, как и описанные в предыдущих главах, но соответственно уменьшенного размера. Такая аппаратура не представляет в данном случае особого интереса. Поэтому приемы полу-микроисследования описываются здесь лишь при наличии таких особенностей, которые существенно отличаются от обычной техники лабораторной работы. Объем данной книги не позволяет с достаточной полнотой осветить все многообразие приборов и приемов, предложенных для работы с малыми количествами веществ.

АППАРАТУРА И ПРИЕМЫ ОБЩЕГО ХАРАКТЕРА

Для работы с несколькими миллиграммами (2—5 мг) вещества обычно применяют запаянные с одного конца капилляры длиной 80—-100 мм и диаметром 2—3 мм. В капилляр при помощи микрошпателя или капиллярной пипетки вносят вещество или несколько веществ, после чего центрифугируют, чтобы сбросить содержимое капилляра на дно. Если вещество, которо