химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

имого трубки. Нагревание должно быть очень постепенным и равномерным во избежание возникновения опасных напряжений стекла в толстых стенках трубки. В зависимости от качества стекла и толщины стенок давление внутри трубки не должно превышать It)—20 атм.

Так как при реакции нередко образуются газообразные вещества, то давление в трубке может остаться значительным и после ее охлаждения. Поэтому при открывании запаянных трубок необходимо соблюдать большую осторожность. После охлаждения трубку не вынимают из печи, а лишь выдвигают настолько, чтобы вне печи находился только капилляр. Затем, надев защитные очки, осторожно нагревают капилляр горелкой до размягчения стекла и выпуска избытка газа. Нередки случаи, когда трубка разрывается во время нагревания капилляра.

Если при реакции газы не образуются или образуются в небольшом количестве, то можно значительно увеличить полезный объем запаянной трубки и даже применять не толстостенные трубки, а трубки из обыкновенного химического стекла. Для этого пользуются приемом, позволяющим уравновесить давление, возникающее внутри трубки при нагревании, при помощи так называемого противодавления. Запаянную трубку помещают в прочную стальную трубу с герметически завинчивающейся крышкой или в узкий цилиндрический автоклав для высоких давлений • и в пространство между стенками автоклава и трубкой наливают 40—70 мл эфира, бензола или другой достаточно низко кипящей жидкости. При нагревании стенки запаянной трубки испытывают давление как изнутри, так и снаружи, вследствие чего оказывается возможным проводить реакцию при достаточно высокой температуре, не опасаясь разрыва трубки.

Для работы под давлением часто применяются автоклавы. Существует множество самых различных типов лабораторных автоклавов, отличающихся друг от друга по конструкции, объему и материалу, из которого они изготовлены.

Автоклавы рассчитаны на 8—10-кратный запас прочности. Это означает, что автоклав может выдержать давление, в 8—10 раз превышающее то максимальное давление, под которым разрешается с ним работать. Обычно автоклавы рассчитаны на работу под давлением, не превышающим 500 атм, и при температуре не выше 500°.

Схематическое изображение простого автоклава для высокого давления без мешалки показано на рис. 155. У автоклавов с мешалками герметичность достигается применением специальных сальников с внешним охлаждением; при работе с высокими давлениями такие сальники имеют довольно сложную конструкцию^

Рис. 155. Автоклав для высокого давления без мешалки:

В автоклаве, изображенном на рис. 156, предусмотрен отбор проб жидкости через трубку, соединенную с вентилем посредством холодильника. Для подачи и спуска давления или для отбора пробы газа из автоклава удобно пользоваться так называемыми игольчатыми вентилями (см. рис. 143, стр. 241), которые могут

Глава ХП. Работа с газами

Работа под давлением

255

зонтальном или, что удобнее, в наклонном положении, причем скорость вращения составляет 50—70 об/мин. Менее удобны качающиеся автоклавы, устанавливаемые на специальных аппаратах для взбалтывания, так как работа этих аппаратов сопряжена со значительным шумом.

Если не опасаться корродирующего действия компонентов содержимого автоклава, можно применять электромагнитные вибрационные мешалки (см., например, рис. 43, стр. 92).

Прокладки, служащие для герметизации крышки автоклава, изготовляют из разных материалов: резины, специально обработанных асбеста или целлюлозы, свинца, меди и т. п. Следует помнить, что широко распространенные свинцовые прокладки не всегда применимы, особенно при высоких температуре и давлении. Свинец плавится при 327° и течет, т. е. продавливается через отверстия, под давлением порядка 200 атм при обычной температуре. Для работы в этих условиях пользуются прокладками из красной меди.

При закрывании автоклава следует обращать внимание на цифры, проставленные по окружности обоих фланцев—верхнего и нижнего. Одинаковые цифры должны приходиться друг под другом, вследствие чего крышка в этом случае всегда будетнахо-диться в одном и том же положении по отношению к телу автоклава. Это важно, так как именно при таком положении крышки автоклав предварительно испытывался на герметичность, и не исключена возможность, что при несовпадении цифр, вследствие некоторой неточности, которая могла быть допущена при изготовлении автоклава, герметичность его может быть нарушена. Затягивание болтов автоклава необходимо производить равномерно и не последовательно по окружности, а крест-накрест, чтобы избежать перекоса. Точно так же следует открывать автоклав после полного его охлаждения и спуска давления.

Давление в автоклаве обычно измеряют при помощи трубчатых или мембранных манометров (рис. 157 и 158).

Главной деталью трубчатых манометров является согнутая по кругу металлическая трубка с эллиптическим сечением, закрытая с одного конца. Под давлением, испытываемым изнутри, эта трубка несколько распрямляется, и движение ее свободного конца передается системой рычагов к стрелке, показыв

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где обучиться монтажу кондиционеров
акустика для дома hi end
аркари кухни
новые русские бабки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)