химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

p>В качестве адсорбентов при адсорбционной хроматографии обычно пользуются бесцветными или слабо окрашенными веществами, но в некоторых случаях, в частности при поглощении из водных или спиртовых растворов, целесообразнее применять активированный уголь. Наиболее распространенным адсорбентом является окись алюминия; реже применяются силикагель, активные глины, а также углекислые и сернокислые соли щелочноземельных и щелочных металлов. Хотя последние обладают очень слабой адсорбционной способностью, но они удобны вследствие их растворимости в воде, благодаря чему значительно облегчается выделение адсорбированных веществ.

Активность адсорбента должна быть достаточной для полного извлечения вещества или смеси веществ из раствора, но не слишком высокой, что могло бы затруднить элюирование. Поэтому желательно иметь для работы набор адсорбентов различной степени активности. В случае окиси алюминия или другого полярного адсорбента активность в значительной мере зависит от содержания в нем влаги.

Нередко экспериментатору самому приходится готовить окись алюминия для хроматографии. С этой целью продажную окись алюминия после измельчения и просеивания (размер частиц 0,06— 0,07 мм) активируют нагреванием при 400° в течение 3 час, затем обрабатывают горячей разбавленной (5%-ной) соляной кислотой для превращения щелочной формы адсорбента в кислую, после чего промывают и сушат при 300—400°. Таким образом, получают окись алюминия высшей активности, которую можно ослабить в желаемой степени путем более или менее сильного увлажнения. Было показано, что добавлением к такой окиси алюминия 2, 10, 13 или 16% воды с последующим встряхиванием в герметически закрытом сосуде можно получить адсорбент различных степеней активности. Необходимо, однако, помнить, что этот способ стандартизации окиси алюминия не очень точен, так как различные образцы окиси алюминия могут отличаться друг от друга по своей первоначальной активности.

Так как присутствие влаги при применении полярных адсорбентов вызывает значительное снижение адсорбционной способности, то необходимо следить, чтобы прибор, растворители и вещество были совершенно сухими.

. Степень измельчения адсорбента имеет большое значение. Чем меньше размер частичек, тем лучше происходит разграничение зон при проявлении, но одновременно с этим увеличивается и сопротивление колонки. Чтобы избежать этого недостатка, иногда рекомендуется примешивать к мелкодисперсному адсорбенту некоторые сорта инфузорной земли (диатомита), адсорбционная способность которой очень незначительна.

Желательно, чтобы количество раствора исследуемой смеси веществ не превышало объема свободного пространства колонки. Проявление первичной хроматограммы осуществляют промыванием колонки тем же растворителем или растворителем с несколько более высокой элюирующей (десорбирующей) способностью.

При выделении адсорбированных веществ путем последовательного вымывания их из колонки с полярным адсорбентом применяют смеси растворителей, состав которых постепенно изменяют в сторону увеличения степени их полярности, например повышая содержание в смеси таких растворителей, как эфир, ацетон, метиловый спирт. Повышение температуры также способствует элюированию.

Распределительная хроматография использует различие коэффициентов распределения компонентов исследуемой смеси между двумя жидкими фазами, причем одна фаза является неподвижной и находится в порах твердого носителя. Последний, кроме того, обычно обладает и некоторыми адсорбционными свойствами.

В качестве носителя при распределительной хроматографии обычно применяют силикагель, реже крахмал или целлюлозу, т. е. адсорбенты полярного характера. Ясно, что в этих условиях неподвижной фазой должен быть более полярный растворитель; в противном случае произойдет вытеснение растворителя из пор адсорбента. К сожалению, воду, являющуюся одним из наиболее полярных растворителей, далеко не всегда можно применять в ка232

Г лава XI. Адсорбция

Хроматография

233,

честве неподвижной фазы, так как в большинстве случаев органические вещества лучше растворимы в органических растворителях, чем в воде. Между тем желательно, чтобы коэффициент распределения адсорбируемого вещества между неподвижной и подвижной фазами был больше единицы, так как в этом случае при проявлении хроматограммы достигается лучшее разделение зон.

Метод распределительной хроматографии принципиально не отличается от процесса непрерывного извлечения в системе жид-костыкидкость (ср. стр. 109); поэтому, зная величину коэффициента распределения, можно иметь предварительное суждение о ширине (высоте) образующейся зоны и о скорости еесмещения при проявлении.

Для определения ширины предполагаемой зоны можно воспользоваться уравнением

где q—объем залитого в колонку раствора;

s—поперечное сечение колонки; Vt и V2—объемы, занимаемые соответственно подвижным и неподвижным растворителями в 1 мл содержимого колонки; k—коэффициент распределения между неподвижной и подвижной фазами.

Тогда величина смещения зо

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж gtp new
стулья промышленные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)