химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ы соответственно изменяют первоначальную интенсивность флуоресценции адсорбента.

Для выделения веществ из проявленной хроматограммы применяют различные приемы. Можно разрезать столбик адсорбента на части вместе с колонкой (или, что удобнее, предварительно вытолкнув его из колонки) по установленным тем или иным путем границам полученных зон и из каждого отрезка извлечь (элю-ировать) вещество подходящим растворителем, лучше при нагревании. Если границы зон установить не удается, то столбик разрезают на несколько равных частей и фракции, выделенные из отдельных отрезков, в случае необходимости вторично хромато-графируют. Иногда границы зон можно обнаружить на вытолкнутом из колонки столбике при помощи соответствующего индикатора.

Другой прием выделения веществ заключается в постепенном извлечении (элюировании) путем последовательного промывания колонки растворителями (или смесями растворителей)со всевозрастающей растворяющей способностью или с соответственно изменяющейся степенью полярности. Такой способ можно рассматривать как продолжающееся проявление хроматограммы до вывода отдельных зон ее за пределы столбика адсорбента. Выходящий из колонки раствор собирают отдельными фракциями и исследуют. Нередко в качестве предварительного исследования используют определение показателя преломления вытекающей из колонки жидкости.

В лабораторных условиях для хроматографирования обычно пользуются простым прибором, изображенным на рис. 142. Колонкой служит стеклянная трубка, суженная в нижней части. Размеры трубки устанавливают в зависимости от условий опыта и от предъявляемых требований; одно из обычных соотношений между диаметром и высотой столбика адсорбента равно примерно 1:20, но это соотношение нередко варьируют в довольно значительных пределах. Во всяком случае трубка не должна быть слишком широкой, так как при этом уменьшается четкость разделения зон при проявлении хроматограммы.

Для равномерного фильтрования по всему сечению колонки и получения резко разграниченных зон также необходимо, чтобы частицы адсорбента и распределение его в столбике были достаточно однородными. Для этого следует тщательно просеять измельченный адсорбент и вносить его в колонку либо в сухом виде при постоянном легком утрамбовывании стеклянной палочкой, либо в виде суспензии в том же растворителе, в котором будет производиться хроматографирование.

Рис. 142. Лабораторный прибор для хроматографировании:

1—приемвик; 2—стекляв-нан трубка;

3— капельная воронка.

Чтобы прибавляемый раствор не размывал верхнего слоя столбика адсорбента, можно покрыть его кружком фильтровальной бумаги, перфорированной фарфоровой пластинкой или слоем какой-либо инертной крупнозернистой соли, а во время работы прибавлять раствор с такой скоростью, чтобы над столбиком всегда оставался небольшой слой жидкости. Иногда применяют слабое отсасывание.

В органической химии чаще всего пользуются следующими видами хроматографического исследования:

1) адсорбционная хроматография;

2) распределительная хроматография;

3) ионообменная хроматография.

Однако нередко при хроматографировании одновременно происходят явления, характерные для двух или даже для всех трех указанных типов.

Адсорбционная хроматография основана на различной адсорбируемое™ компонентов исследуемой смеси на данном адсорбенте. Вещества, содержащиеся в смеси, образуют определенный адсорбционный ряд, в котором каждое вещество с лучшей адсор-бируемостью может вытеснять из адсорбента хуже адсорбирующееся вещество. Этим и объясняется появление отдельных зон при хроматографировании и проявлении хроматограммы.

В образовании такого адсорбционного ряда участвует и растV30

Г лава XI. Адсорбция

Хроматография

231

воритель, в котором растворена исследуемая смесь. Поэтому необходимо, чтобы при выборе условий опыта вопрос о свойствах растворителя, в особенности о егополярности, рассматривался как один из наиболее существенных. Так, наблюдалось, что бензофенон, диэлектрическая постоянная которого равна 13, адсорбируется на окиси алюминия лишь из растворителей с диэлектрической постоянной меньше 13, причем с уменьшением последней величина адсорбции возрастает.

Некоторые закономерности, характеризующие связь между строением вещества и его способностью к адсорбции, уже упоминались выше (стр. 225). Однако нередко, особенно при хроматографировании смеси веществ сложного строения, условия опыта приходится подбирать в значительной мере чисто эмпирическим путем. Желательно, если имеется возможность, предварительно исследовать поведение отдельных компонентов смеси в условиях будущего хроматографировании; по степени адсорбции и скорости движения зоны при проявлении можно судить о взаимном расположении зон на столбике адсорбента при хроматографировании смеси веществ в данных условиях.

Следует отметить, что при помощи адсорбционной хроматографии легче разделять изомерные соединения, чем гомологи, так как последние, особенно высшие, очень мало отличаются друг от друга по своей способности к адсорбции.<

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлический штакетник двусторонний
ремонт холодильника Gorenje R 274 OTLB
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - купить компьютер msi - всегда быстро, выгодно и удобно.
купить шашки такси в барнауле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)