химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

го количества адсорбента* может привести не только к удалению нежелательной примеси, но и к потере вещества, подвергаемого очистке. Если удаление примеси в данных условиях удается плохо, то следует прежде всего попробовать другой растворитель.

Большое значение имеет рН среды, из которой производится адсорбция. Так, метиленовый синий лучше извлекается из щелочного водного раствора, а бензазурин—из кислого. Влияние рН раствора на адсорбируемость бензазурина костяным углем из водного 0,08%-ного раствора видно из табл. 67.

Таблица 67

Адсорбция беизазурвна углем из водного раствора при различных рН

рН раствора Адсорбировалось в % от взятого количества 1 рН раствора Адсорбировалось в % от ввитого количества

1,49 95.7 7,77 16,7

2,18 69,0 8,13 17,4

3,57 23,1 8,25 16,7

5,43 17,4 10,80 5,8

6,56 17,4

Амфотерные вещества адсорбируются лучше всего при рН от

3 до 6. В случае неэлектролитов изменение рН среды не оказывает

влияния на адсорбцию. '

Спирты иногда вызывают пептизацию угля, в результате чего образуется буроватый коллоидный раствор, который не задерживается фильтром. Поэтому при работе со спиртовыми растворами всегда следует предварительно проверить, можно ли применять уголь для их обесцвечивания или очистки.

Активированный уголь, хранящийся в обычных условиях, всегда содержит довольно много влаги. В тех случаях, когда присутствие влаги должно быть исключено, уголь следует предварительно высушить, лучше всего в вакууме. Хороший результат получается при добавлении к углю ксилола и отгонке воды с ксилолом в виде азеотропной смеси. Если вредно присутствие воздуха, то сосуд с углем предварительно эвакуируют, а затем в систему вводят инертный газ, например азот или водород. Также можно кипятить уголь с соответствующим растворителем до полного удаления воздуха.

Кроме активированного угля, в качестве обесцвечивающих средств нередко служат различные активные глины, силикагель, окись алюминия и т. п.

Обычно для обесцвечивания раствор непродолжительное время нагревают с адсорбентом, после чего фильтруют. Того же результата можно достигнуть и без нагревания, оставив смесь при комнатной температуре примерно на сутки.

Следует помнить, что нельзя добавлять уголь к нагретым до кипения жидкостям во избежание выброса вследствие бурного выделения адсорбированного на угле воздуха.

ХРОМАТОГРАФИЯ

Хроматографические способы исследования и разделения веществ наиболее широкое распространение получили за последние годы, хотя хроматография была открыта М. С. Цветом еще в 1903 г.

Применение хроматографии особенно важно для разделения веществ, близких по своему составу и свойствам и имеющихся в распоряжении экспериментатора в очень малом количестве. Во многих случаях, например при разделении некоторых природных веществ, в особенности природных красителей, стеринов, аминокислот и т. п., хроматография является практически единственным пригодным способом. При этом оказывается возможным выделить вещества, содержащиеся в смеси в ничтожно малом количестве. Так, при хроматографическом разделении каротинов удалось изолировать т-каротин, содержавшийся в исходной смеси в количестве около 0,1 %.

Принцип хроматографии заключается в том, что при пропускании какого-либо раствора или смеси жидких веществ через высокую и сравнительно узкую колонку, наполненную адсорбентом, вещества поглощаются, в зависимости от степени их адсорбируемое™, в определенной последовательности.

Полученную хроматограмму «проявляют», для чего через колонку пропускают некоторое количество растворителя, обычно того же, в котором растворено исследуемое вещество. При этом на столбике адсорбента образуются горизонтальные зоны

15»

228

Г лава XI. Адсорбция

Хроматография

229

определенной высоты, перемещающиеся вниз, вдоль колонки, по пути движения проявляющейся жидкости со скоростью, которая зависит от способности данного вещества адсорбироваться находящимся в колонке адсорбентом. Поскольку это свойство у разных веществ, как правило, различно, то зоны более или менее четко отделяются друг от друга.

В случае окрашенных веществ и бесцветного адсорбента зоны и их перемещение видны на колонке. Если же визуально оказывается невозможным определить положение зон на столбике адсорбента, то нередко использование ультрафиолетовых лучей позволяет обойти это затруднение, так как многие вещества, особенно сложные природные вещества, флуоресцируют в ультрафиолетовом свете. При этом желательно пользоваться колонкой из кварцевого или другого специального стекла, пропускающего ультрафиолетовые лучи.

Если имеют дело с бесцветными и нефлуоресцирующими веществами, то иногда применяют флуоресцирующие адсорбенты. Для этого к обыкновенному адсорбенту добавляют какое-либо неорганическое вещество, флуоресцирующее в ультрафиолетовом свете, например сернистый цинк, или же небольшое количество органического флуоресцирующего красителя, не снижающего активности адсорбента и не извлекающегося в условиях опыта. В этом случае образующиеся на колонке зон

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица в алматы
купить веера для китайского танца
сколько учиться на курсах дезайнер интерьер
Нож для ветчины Classic 26 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)