химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

p>Сероуглерод

0,000119 0,000119 0,000119 0,000121 0,000122 0,000122 0,000123 0,000124 0,000125

0,000125 0,000129

Обычно ошибка при таком пересчете не превышает 0,4°, хотя нередки и большие отклонения. При пересчете необходимо следить за тем, чтобы условия перегонки в вакууме всегда были достаточно одинаковыми. Скорость перегонки не должна превышать 1 капли в секунду. Горло колбы для перегонки должно иметь диаметр не менее 20 мм; диаметр отводной трубки не должен быть меньше 7 мм.

ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ СМЕСЕЙ И РАСТВОРОВ

Если при перегонке температура кипящей жидкости не изменяется и в то же время не отличается от температуры пара (при отсутствии перегревов), то это свидетельствует о чистоте вещества, за исключением случаев перегонки постояннокипя-щих смесей (стр. 162). При наличии нелетучей или менее летучей примеси температура кипящей жидкости вы-тяе, чем температура пара, и применение соответствующего прибора позволяет легко определить величину такого отклонения. Целесообразно для этой цели пользоваться так называемыми дифференциальными эбулиоскопами (рис. 141).

Этот прибор, похожий по своей конструкции на эбулиоскоп, изображенный на рис. 140,а, имеет две последовательно расположенные гильзы для термометров. Термометр,

216

Г лава X. Определение температуры кипения

Температура кипения смесей и растворов

217

помещенный в первой гильзе 3, показывает температуру кипящей жидкости, а термометр в гильзе 4—температуру пара этой жидкости во время кипения. Счетчик капель 5 служит для регулирования интенсивности кипячения. Как правило, вещество можно считать совершенно чистым, если различие в показаниях обоих термометров менее 0,04°. Впрочем, в зависимости от природы примеси встречаются и заметные отклонения от этого правила.

Повышение температуры кипения раствора какого-либо нелетучего вещества в определенном растворителе, так же как и понижение температуры замерзания (стр. 182), прямо пропорционально молярному содержанию растворенного вещества, независимо от его химических свойств, если только при этом не происходит ассоциации или диссоциации молекул. На этом основан эбу-лиоскопический способ определения молекулярного веса, вычисляемого по уравнению

где М—молекулярный вес; а—навеска вещества в г; А—вес растворителя в г; Дг—повышение температуры кипения в °С; К—величина молярного повышения температуры кипенияг или эбулиоскопическая постоянная растворителя. В табл. 63 приведены величины эбулиоскопической постоянной некоторых растворителей, применяемых для определения молекулярного веса по этому способу.

В любом приборе, применяемом для определения молекулярного веса, некоторое количество чистого растворителя находится во время кипения на стенках в виде конденсата. В связи с этим при вычислении всегда следует вводить поправку, величину которой предварительно устанавливают в контрольном опыте с каким-либо известным веществом.

На основании того же закона о пропорциональной зависимости между повышением температуры кипения и молярным содержанием растворенного вещества можно в ряде случаев легко установить степень чистоты исследуемого твердого вещества. Для этого применяют растворитель, обладающий относительно слабой растворяющей способностью, в таком количестве, чтобы при кипении всегда оставался избыток нерастворившегося вещества в осадке. Сначала определяют температуру кипения чистого растворителя; затем прибавляют исследуемое вещество и устанавливают повышение температуры кипения, являющееся следствием растворения как чистого вещества, так и содержащейся в нем примеси. Растворитель удаляют декантацией или отсасыванием, к осадку прибавляют такое же количество свежего растворителя и снова определяют температуру кипения.

Если вся примесь извлечена при первом кипячении, то повышение температуры кипения будет меньшим (соответственно растворимости одного лишь чистого вещества), а в третий раз будет наблюдаться такая же температура кипения, как и при втором кипячении. Если же примесь полностью не извлекается при первом кипячении, то операцию повторяют до прекращения понижения температуры кипения.

Содержание примеси может быть вычислено по уравнениюгде п—число молей примеси в данной навеске вещества;

М— разность между темнературами кипения при первом

и последнем кипячениях; А—вес растворителя • в г;

К—эбулиоскопическая постоянная растворителя.

218

Глава X. Определение температуры кипения

Температура кипения и строение вещества

219

Зная природу содержащейся в веществе примеси, нетрудно вычислить степень чистоты вещества и в весовых процентах. Особенно удобно пользоваться этим способом в случае исследования твердых веществ, разлагающихся при более сильном нагревании (вследствие чего оказывается невозможным установить степень их чистоты по температуре плавления или замерзания), а также в качестве контрольного приема при очистке веществ путем постепенного извлечения примесей.

Этот же принцип может быть с успехом использован и для установления идентичности твердого вещ

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки, декоративные элементы для мебели
удаление царапин на двери машины краснодар
сколько стоит прием у гинеколога
урна уд-06 характеристика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)