химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

же пользоваться резервуарами для кипячения, в дно которых вплавлены кварцевый песок, платиновая проволока и т. п. В противном случае при перегревах происходят внезапные толчки, следствием которых могут быть не только сжатие пара и повышение его температуры, но и непосредственное соприкосновение перегретой жидкости с шариком термометра; при сильных толчках возможна поломка прибора.

Кроме того, необходимо следить, чтобы та часть прибора, которая находится выше уровня жидкости и в процессе определения заполнена паром, не приходила в прямое соприкосновение с источником тепла, так как при этом перегревы пара почти неизбежны. Поэтому колбу для кипячения не следует погружать в баню глубже, чем до уровня налитой в нее жидкости. Важно также, чтобы отводная трубка для пара была достаточно широкой.

Хотя охлаждение пара обычно оказывает менее вредное влияние, чем перегрев, но все же рекомендуется заполняемую паром часть прибора изолировать войлоком или асбестом или же каким-либо другим способом воспрепятствовать излишнему излучению тепла.

В приборе, изображенном на рис. 138, можно определять температуру кипения как при перегонке, так и при применении обратного холодильника. В последнем случае нужно лишь повернуть холодильник на шлифе на 180°. В том виде, как он показан на рисунке, прибор служит для определения температуры пара; чтобы определить температуру кипения в жидкой фазе, нужно опустить термометр так, чтобы шарик его находился примерно на 5 мм ниже уровня жидкости.

Если исследуемое вещество является чистым, то более точные результаты получаются при определении температуры пара или же, что практически равноценно, температуры жидкой фазы, нагреваемой до кипения пропусканием в нее пара той же кипящей жидкости. Для этой цели служит простой прибор (рис. 139), который состоит изширокогорлой колбы / высотой 22 см и диаметром горла 4 см, в которую на пробке вставлена пробирка 2 длиной 20 см и диаметром 2,7 см. В верхней части пробирки имеется отводная трубка для пара, а примерно на середине высоты в нее впаяна загнутая вниз трубка, доходящая почти до дна пробирки.

14 А. Я. Берлин

210

Глава К. Определение температуры кипения

Определение температуры кипения

Рис. 139. Прибор для определения температуры кипения в парах:

/—колба; 2—пробирка с впаянной

ТруСКОЙ И ОТВОДОМ;

3—термометр.

В начале определения пар конденсируется в пробирке 2 и образовавшаяся в ней жидкость вскоре нагревается до температуры кипения. Постоянная температура устанавливается через 5—10 мин., причем точность определения, при условии равномерного спокойного кипения жидкости во внешнем сосуде, достигает 0,001° (при применении термометра Бекмана).

1—термометр; 2—трубка для стенания конденсата; 3—кольцевая перегородка.

Тот же принцип осуществляется и в обыкновенном приборе для перегонки, хотя и не в столь совершенней степени. Вещество, конденсирующееся на термометре, покрывает шарик термометре тонким слоем жидкости, которая нагревается окружающим ее паром, причем вся система достигает состояния теплового равновесия.

При определении температуры кипящей жидкости наиболее точные результаты получаются в том случае, если термометр обогревается кипящей жидкостью, выбрасываемой на него вместе с парами. Для этого пользуются так называемыми эбулиоскопами.

В приборе, изображенном на рис. 140, а, нагреванию подвергается грушевидный сосуд, доверху заполненный испытуемой жидкостью. Образующиеся при кипении пары выбрасываются вместе с жидкостью через вертикальную трубку с внутренним диаметром 7 мм на окруженную стеклянной спиралью гильзу, в которую помещают термометр. Конденсат, стекающий в грушевидный сосуд из обратного холодильника, проходит через счетчик капель, который служит для установления желаемой скорости

парообразования. Незначительное изменение скорости парообразования почти не влияет на температуру в гильзе. Такое изменение характеризуется скоростью стекания капель в счетчике, которая может колебаться в некотором интервале. Поэтому определение температуры кипения должно вестись при таком режиме, когда число стекающих капель будет средним в этом интервале. Если температура кипения жидкости не выше ПО—120°, то гильзу для термометра наполняют ртутью. При измерении более высокой температуры ртуть заменяют минеральным маслом.

Рис. 140. Различные типы эбулиоскопов: а—с гильзой для термометра; б—с термометром в приборе.

Эбулиоскоп другой конструкции (рис. 140,6) также дает хорошие результаты при определении температуры кипения. Прибор действует по тому же принципу. При кипении жидкость, находящаяся во внешнем сосуде, выбрасывается вместе с паром на шарик термометра, помещенного в специальной пробирке, имеющей отверстие внизу для стекания жидкости и отверстие вверху для выхода пара.

При определении температуры кипения в вакууме необходимо еще строже соблюдать все меры предосторожности, принимаемые против возможного перегрева. В вакууме пар особенно чувствителен к перегреву, так как чем больше разрежение, тем мен

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 661
урна уличная холоднокатаная листовая сталь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)