химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ацию путем перемешивания или создания вибрации стенок пробирки или термометра. Для этого удобно использовать молоточек электрического звонка или мешалку с укрепленным на ней куском картона. Такой прием также весьма полезен и в конце определения, когда жидкость загустевает и применение мешалки в пробирке становится уже невозможным, причем возникает возможность нарушения состояния равновесия и, вследствие этого, искажения формы кривой.

Точки для получения кривых кристаллизации удобно определять, пользуясь прибором, изображенным на рис. 136. Он состоит из небольшого дюаровского сосуда / с непосеребренными стенками, в котором находится широкая трубка 2 из жаростой

кого стекла, обмотанная снаружи нагревательной нихромовой проволокой. В этой трубке помещается тонкостенная пробирка 4 с образцом вещества и термометром. Для определения достаточно 0,5 г вещества. Перемешивание осуществляется при помощи петлеобразной мешалки вертикального действия или непосредственно термометром. Сначала вещество расплавляют, после чего дают ему медленно охладиться. Если излучение тепла слишком велико и падение температуры происходит слишком быстро, то можно включить слабый электрообогрев, регулируя силу тока реостатом.

Также можно производить определение непосредственно в специальной дюаровской пробирке, суженной в нижней части (рис. 137), в которую и помещают вещество. Для равномерного изменения температуры такую пробирку помещают в большую баню с мешалкой и регулируемым обогревом.

Рис. 137. Дюаровская

пробирка с сужением

в нижней части.

Скорость падения температуры также можно регулировать изменением теплопроводности стенок сосуда. Для этого применяют пробирку с двойными стенками, между которыми может быть создана при помощи вакуум-насоса любая степень разрежения.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

К. В. Ч м у т о в, Техника физико-химического исследования, Госхимиздат,. 1948, стр. 71.

A. Вайсбергер, Физические методы органической химии, т. I, Издат.

ин. лит., 1950, стр. 9. Г. М е й е р, Анализ и определение строения органических веществ, ГНТИ

Укр., 1935, стр. 54. Э. А. М о р т о н, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат,

1941, стр. 27. *

К. В е й г а н д, Методы эксперимента в органической химии, т. I, Издат.

ии. лит., 1950, стр. 39.

B. М. Кравченко, Температура плавления органических кристаллов,

ЖПХ, 19, 1241 14946). J. Н ouben, Die Metnoden der organischen Chemie, т. I, 1925, стр.- 773, 85').

Определение температуры кипения

209

ГЛАВА X

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ

Температура кипения, т. е. та температура, при которой давление пара жидкости становится равным внешнему давлению, зависит от молекулярного веса и строения жидкого вещества, от сил притяжения молекул жидкости друг к другу и от состава жидкости, если она не представляет собой чистого вещества. Поэтому для индивидуальных веществ температура кипения является весьма важной константой, характеризующей их чистоту и идентичность.

При определении температуры кипения в парах всегда требуется некоторое время для установления теплового равновесия. Ртуть в термометре не сразу достигает постоянного уровня, и, кроме того, вначале пары вещества, конденсируясь на термометре, охлаждают последний. Поэтому при перегонке первые капли всегда отгоняются при более низкой температуре. Наоборот, к концу перегонки, когда в колбе остается немного жидкости, часто имеют место перегревы и температура кипения оказывается слишком высокой.

В случае смеси жидкостей фракция, первоначально кипевшая в определенном температурном интервале, при вторичной перегонке будет кипеть при несколько иной температуре, так как состав пара, образующегося при кипении жидкой смеси, всегда закономерно связан с составом кипящей жидкости (стр. 115).

Температуру кипения можно определять как в паровой, так и в жидкой фазе. Для чистых веществ определение температуры кипения в парах дает более точные результаты, так как температура пара практически не зависит от незначительных колебаний температуры внутри жидкости, неизбежных при ее непосредственном нагревании. Действительно, в нижних слоях жидкость всегда несколько перегрета, так как находится под дополнительным гидравлическим давлением. При адиабатическом расширении незначительно перегретого пара происходят поглощение тепла и понижение температуры; наоборот, при охлаждении пар частично конденсируется в жидкость, в результате чего выделяется тепло и имеет место соответствующее повышение температуры.

Во избежание сильных перегревов, при определении температуры кипения необходимо применять для нагревания бани и поддерживать равномерное и непрерывное кипение жидкости. Для этого обычно пользуются различными вспомогательными средствами, вызывающими образование центров кипения в нагреваемой жидкости: запаянными с одного конца капиллярами, кусочками пористой глины, платиновой сетки, платиновой фольги и т. п. С той же целью можно пропускать в жидкость через тонкий капилляр ток сухого инертного газа или воздуха или

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить бордовый букет
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на чердак раскладные купить - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж серый
Удобно приобрести в КНС Нева купить документ-камеру для школы - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)