химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

пробирку, наполненную ртутью, которая в свою очередь находится в бане с какой-либо другой жидкостью. При плавлении вещества ток замыкается и включает сигнал.

Несмотря на автоматическое выключение обогрева прибора и применение в этих случаях максимальных термометров, температуру, при которой включился сигнал, следует отмечать немедленно, так как всякий прибор обладает известной тепловой инерцией и повышение температуры наблюдается еще некоторое время после прекращения нагревания.

КРИВЫЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И КРИВЫЕ ПЛАВЛЕНИЯ

Наиболее точные результаты, характеризующие чистоту вещества и температуру его плавления, можно получать при изучении так называемых кривых кристаллизации или кривых плавления. Такие кривые представляют собой графическое изображение процесса кристаллизации или плавления и выражают изменение температуры вещества во времени при строго постоянной скорости потери или приобретения тепла.

При кристаллизации расплавленного вещества кривая имеет определенную форму, что связано с выделением скрытой теплоты кристаллизации. Вначале, вследствие некоторого переохлаждения, температура падает ниже температуры кристаллизации, затем поднимается и, пока идет процесс кристаллизации, сохраняет почти постоянную величину, что выражается на кривой

соответствующей .ступенью или площадкой (рис. .134). Чем чище вещество, тем выше уровень площадки по оси ординат и тем меньше угол наклона ее к горизонтали. Поэтому, если вещество чисто, то это сразу обнаруживается по характеру кривой, и отпадает необходимость в повторной очистке для подтверждения неизменяемости температуры плавления.

Анализ кривых кристаллизации позволяет устанавливать не только точную температуру плавления чистого вещества, но и степень его чистоты. Нужно помнить, что для получения совершенно правильной кривой опыт следует повторять несколько раз во избежание возможных ошибок. Продолжительность всего процесса кристаллизации может быть выражена отрезком А'С (рис. 134); при измерении этого отрезка необходимо учитывать длительность переохлаждения и трудность установления точки С, так как в этом месте кривая обычно не имеет резкого перегиба. Если изучаемый расплав представляет собой истинный раствор, то в течение полупериода кристаллизации, выражаемого отрезком А'В' и отвечающего изменению температуры от tr до tlt в твердую фазу превратится половина всего взятого количества чистого вещества, и следовательно, жидкая фаза в точке В будет содержать в 2 раза больше примеси, чем в точке А. Отсюда следует, что разность температур между tx и t2 должна быть равна разности между температурой плавления чистого вещества / и h- Поэтому

<='i+Ui-<,) Далее, зная криоскопическ'ую постоянную (К) чистого вещества, получаем:

" К-1000

где п—число молей примеси в навеске w, выраженной в граммах.

При соблюдении всех условий, необходимых для медленного и равномерного изменения температуры, а также для своевременного начала кристаллизации, обычно получаются очень точные результаты.

6 ряде случаев анализ кривой позволяет четко установить особенности процесса кристаллизации таких веществ, которые имеют двойные и тройные температуры плавления, т. е. образуют разные кристаллические формы.

Совершенно такие же результаты могут быть получены и при анализе кривых плавления. Однако, как правило, точность в дниГ лава IX. Определение температуры плавленая

Рекомендуемая литература

207

ном случае меньше, так как в начальный период расплавления нельзя обеспечить перемешивания системы и практически невозможно достигнуть равновесия между твёрдой и жидкой фазами, вследствие чего нарушается правильное течение процесса.

Недостаток определения температуры плавления путем анализа кривых кристаллизации или кривых плавления состоит главным образом в том, что для него требуется значительно большее количество вещества, чем при определении в капиллярах.

Важнейшим условием получения точных результатов при определении температуры плавления этим способом является

достаточно медленное и равномерное изменение температуры вещества; скорость охлаждения не должна превышать 0,4—0,8° в минуту, что особенно важно для вязких жидкостей, обладающих, как правило, плохой теплопроводностью.

Перед началом кристаллизации полезно незначительное переохлаждение, так как в этом случае кристаллы быстро обраРис. 135. Кривые, характеризующие

различную степеиь переохлаждения, зуются ВО всей массе ЖИДКОСТИ и

не происходит нежелательного образования кристаллической корки на стенках пробирки. С другой стороны, необходимо избегать слишком сильного переохлаждения, в результате которого падение температуры жидкости может быть настолько большим, что при последующем ее повышении она может не достигнуть уровня истинной температуры кристаллизации, а полученная кривая не будет иметь характерной площадки. Влияние степени переохлаждения на последующий подъем температуры показано на рис. 135.

Если жидкость легко переохлаждается, то необходимо своевременно внести затравку или же вызвать кристаллиз

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Всегда выгодно в KNSneva.ru - игровые компьютеры дешево купить - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
посуда фисслер в москве
штендер для рекламы аптеки
сетка сварная технические характеристики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)