химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

лучше производить в запаянных капиллярах.

Применение запаянных капилляров иногда также оказывается необходимым при испытании легко возгоняющихся веществ. В этом случае следует полностью погружать запаянный капилляр в жидкость, которой наполнен прибор.

Гигроскопические вещества легко поглощают влагу из воздуха уже в процессе наполнения капилляра. Поэтому наполненный таким веществом капилляр необходимо предварительно тщательно высушить, например, в вакуум-эксикаторе при нагревании, после чего немедленно заплавить и лишь тогда определять температуру плавления.

Температуру плавления веществ, чувствительных к действию воздуха при нагревании, следует определять в вакууме или в атмосфере инертного газа. Для этого вытянутый из более широкой трубки капилляр запаивают с одного конца, но не отрезают от трубки, затем вводят в него вещество, эвакуируют и переплавляют капиллярную трубку в вакууме. Также можно после эвакуирования впустить в систему инертный газ и лишь тогда заплавить другой конец капилляра.

В случае веществ, замерзающих при температуре ниже комнатной, капилляр с жидким веществом вместе с термометром охлаждаюттак, чтобы вещество закристаллизовалось. Затем термометр с капилляром переносят в охлажденный до той же температуры дюаровский сосуд, стенки которого не посеребрены. По удалении источника охлаждения температура внутри сосуда поднимается достаточно медленно и равномерно.

Определение температуры плавления сильно окрашенных веществ часто бывает затруднительно, так как трудно наблюдать процесс расплавления и образования мениска в капилляре. Для этого рекомендуется применять капилляр особой конструкции (рис. 132,4). На стеклянной трубке делают перетяжку, конец трубки вытягивают в капилляр, который сгибают, как показано

Рис. 132. Определение температуры плавления сильно окрашенных веществ: 2—капилляр; 2—вещество; 3—ртуть; 4—капилляр до наполнения и запаивания широкой трубки.

на рисунке. В устье капилляра вносят вещество, нагревают его до расплавления и дают остыть; в результате этого образуется пробка, отделяющая широкую часть трубки от капиллярной. Для герметизации этой пробки на нее со стороны широкой части трубки наносят каплю ртути, после чего запаивают трубку в месте перетяжки. Полученный таким образом резервуар при определении температуры плавления должен быть погружен в зону нагрева. При плавлении капля вещества будет выброшена в капилляр силой давления воздуха, нагреваемого в резервуаре. Естественно, что этот способ применим только по отношению к веществам, плавящимся без разложения.

Рис. 133. Приборы для автоматического

определения температуры плавления: а—с погружением стершнн в расплавленное вещество: 1—стержень; 2—контакты; 6—с выдергиванием стержвя из расплавленного вещества; 1—стержень; г—блок; 3—груа; 4— колокольчик; в—о замыканием тона при расплавлении вещества: 1—платиновая проволока, покрытая слоем вещества; 2—ртуть; з— проводники; 4—мешалка.

Некоторые вещества невозможно растереть в сыпучий порошок, и внесение их на дно запаянного капилляра бывает затруднительно. В этом случае можно рекомендовать применение открытых с обоих концов капилляров внутренним диаметром не более 0,75 мм. Один конец такого капилляра набивают веществом на высоту 2—3 мм и определяют температуру плавления в приборе с пустой внутренней трубкой. Также описано много других специальных приемов, имеющих значение в технике анализа жиров, восков, мазей и т. п.

Существует очень много способов автоматического определения температуры плавления; здесь описываются лишь наиболее простые по выполнению и не требующие особо сложной аппаратуры.

На схеме, изображенной на рис. 133,а, показано применение стеклянной нити или платиновой проволоки, которая под дейГлава IX. Определение температуры плавления

Кр вые кристаллизации и кривые плавления

ствием тяжести погружается в вещество в момент его Плавления, что и вызывает замыкание тока; последний включает сигнальное приспособление, например звонок, и одновременно выключает обогрев прибора. Такая конструкция особенно удобна для определения температуры плавления веществ, частично разлагающихся и сильно темнеющих при нагревании.

На рис. 133,6 показана схема прибора, основанного на том же принципе, но движение стержня происходит в противоположном направлении. На нижнем конце стержня 1 (стеклянной нити или проволоки) имеется шарик, который вплавлен в вещество, находящееся в капилляре. Верхний конец проволоки соединен с нитью, перекинутой через блок 2 и оканчивающейся грузом 3. В момент плавления стержень освобождается и груз ударяется о край колокольчика 4.

Очень удобен прибор, изображенный на рис. 133,в. В один конец узкой стеклянной трубки впаивают тонкую платиновую проволоку так, чтобы конец ее выступал снаружи на 3 мм. Погружением в предварительно расплавленное вещество проволоку 1 покрывают слоем жидкости, которая закристаллизовывается при охлаждении. Подготовленную таким образом проволоку вместе с термометром и другим платиновым контактом помещают в

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет невесты с искусственными цветами подсолнуха
Компания Ренессанс люк с лестницей на чердак складной- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 300
Удобно приобрести в КНС Нева моноблок Acer купить - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)