химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

лом или тонкостенной воронкой, как показано на рис. 129. Однако такой прием нежелателен в тех случаях, когда необходимо нагревание выше 150—180°; при этом давление паров ртути начинает резко возрастать.

Удобно пользоваться так называемым блоком Макена (рис. 130). Этот прибор состоит из медного или латунного мас200

Глава IX. Определение температуры плавления

Определение температуры плавления на нагреваемой поверхности 201

сивного тела, на верхней поверхности которого имеются лунки диаметром около 3 мм. Блок нагревают снизу рядом небольших горелок..Термометр помещается ,в горизонтальном канале, находящемся на 3 мм ниже поверхности блока.

Сначала в одной из лунок приблизительно определяют температуру плавления вещества, после чего устанавливают термометр

так, чтобы столбик ртути при температуре плавления лишь незначительно выступал из отверстия канала, а вещество помещают в лунку, ближайшую к шарику термометра. Таким образом к найденной температуре можно не вводить поправки на выступающий столбик. Недостатками такого блока являются трудность регулирования равномерного подъема температуры, значительная теплоотдача с поверхности, где находятся лунки с веществом, и затруднения при определении температуры плавления легко возгоняющихся веществ. Два последних недостатка могут быть в известной степени устранены, если лунку с веществом покрыть покровным стеклом.

Как уже указывалось выше, найденная температура плавления легко разлагающихся веществ зависит главным образом от продолжительности и скорости нагревания вещества до его плавления. Естественно, что наиболеемедный брусок; 2—конец fipyena, нагреваемый электрическим током; 3—константа-S—гальваноточные результаты могут Рис- 131 • Блок *ля определения темпера* „ г „„„ „„„ туры мгновенного плавления:

быть получены при мак- 'г

симальном сокращении отрезка времени между на- новая проволока: i—шюляция; чалом нагревания вещества и его плавлением. Этому требованию в значительной степени удовлетворяет блок для определения температуры мгновенного плавления (рис. 131).

Главная часть прибора представляет собой брусок I из чистой меди общей длиной 610 мм. Часть бруска длиной 530 мм имеет квадратное сечение 25 х 25 мм; конец бруска 2 (круглого сечения)' длиной 80мм и диаметром20 мм нагревают при помощи электрического тока. Эта часть бруска обернута асбестом, поверх которого намотана нихромовая лента; сверху нихромовая спираль покрыта изоляцией. В зависимости от интенсивности обогрева, регулируемого реостатом или соответствующим сопротивлением, можно установить между более горячим и более холодным'концами бруска такую разность температур, чтобы искомая температура плавления находилась в этом интервале.

Для определения температуры в любом месте медного бруска достаточно прижать к этой точке конец константановой проволоки, при контакте которой с медным бруском получается термопара, очень удобная для измерения температуры до 400°. Когда брусок нагрет до желаемой температуры, на его верхнюю плоскость помещают тончайшим слоем тщательно растертое в порошок вещество, которое тотчас же плавится на той части бруска, температура которой выше температуры плавления вещества. Граница, разделяющая расплавленное вещество от нерасплавленного, обычно очень резка. К этой линии разделения прикасаются константановой проволокой и отмечают показания гальванометра. Небольшой практики достаточно, чтобы научиться наносить на блок вещество в виде едва заметного слоя порошка, причем целесообразно использовать только ту часть бруска, где можно ожидать нужную температуру. Длительного нагревания при температуре выше 275—300° следует избегать, чтобы не вызвать поверхностного окисления и образования пленки окиси меди. Очень тонкая пленка окиси меди не мешает определению, если констан-тановую проволоку несколько сильнее прижимать к поверхности блока.

При применении блока для определения температуры мгновенного плавления получаются постоянные и очень точные результаты. Для многих веществ, плавящихся с разложением, температура плавления, установленная на таком блоке, оказывается значительно выше, чем при определении в капиллярах (табл. 59).

202

Глава IX. Определение температуры плавления

Специальные приемы определения температуры плавления

203

Столь большое различие в температурах плавления еще раз показывает, что для веществ, плавящихся с разложением, температура плавления, особенно без точного описания условий ее определения, не может являться достаточно точной характеристикой.'

СПЕЦИАЛЬНЫЕ ПРИЕМЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

При определении температуры' плавления разлагающихся веществ в капиллярах следует вносить капилляр в прибор, заранее нагретый на 8—15° ниже предполагаемой температуры плавления. Если температура плавления вещества неизвестна, то ее сначала определяют ориентировочно без применения мер предосторожности. Многие разлагающиеся вещества устойчивее при нагревании под давлением, и поэтому определение температуры их плавления

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жидкая шпатлевка
Предлагаем приобрести в КНС ноутбук акции скидки купить - корпоративные поставки по всей России.
ремонт чиллеров uniflair
бокс для хранения вещей москва ювао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)