химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ительного охлаждения прибора. Чтобы запаянный конец капилляра находился

рядом с шариком термометра 3, на уровне последнего находится поддерживающее стеклянное кольцо 5. Это кольцо припаяно к вертикальной трубке, которая имеет боковое отверстие 4 под пробкой и открыта вне прибора для выравнивания давления при нагревании и охлаждении.

Более других распространены в органических лабораториях приборы с двойными стенками. Внешний сосуд обычно наполняют серной кислотой или другой жидкостью, а внутренний оставляют пустым или же наполняют той же жидкостью. На рис. 125 изображен один из наиболее удобных приборов этого типа. Длинногорлая колба имеет резервуар диаметром 65 -мм. В горло колбы длиной 200 мм и диаметром 28 мм впаяна длинная пробирка диаметром 15 мм; расстояние между нижним концом пробирки и дном колбы равно 17 мм. Для соединения с атмосферой служит короткая отводная трубка, к которой на шлифе присоединена изогнутая хлоркальциевая трубка. Уровень серной кислоты в приборе должен находиться примерно на середине высоты горла колбы. При нагревании уровень серной ?"с- 124- ПРИ~ кислоты будет повышаться в известной мере де^ни^" темпе-соответственно повышению уровня ртути в ка- ратуры плавле-пилляре термометра, вследствие чего в ряде слу- иия с наклои-чаев при определении температуры плавления иьши тРУбками: можно обойтись без введения поправки на вы- ?~б0*°вая дуга

«, „ ... ' „ для нагревания

ступающий столбик ртути. Однако при такой яшдкости, гI внесения иалотой часть его имеет очень большую поверх- JJ^Jg?,'^. t_

ность теплоотдачи, из-за чего трудно достигнуть отверстие в трубтемпературы, превышающей 250°. йвн^дамЙвд

Для определения относительно высокой тем- *—подлеряяваю^ щее стенлннное

пературы плавления можно пользоваться анало- кольцо, гичным прибором, но не содержащим жидкости. Таким образом, термометр и капилляр помещаются в двойной воздушной бане. В этом случае целесообразно, чтобы прибор имел боковые трубки для внесения капилляров (рис. 126).

Наблюдение за поведением вещества в капилляре желательно производить с помощью лупы, увеличивающей в 5—10 раз. Описаны оптические приборы для наблюдения за плавлением вещества, в которых одновременно с изображением капилляра проектируется изображение шкалы термометра с мениском ртути. Совмещение этих двух изображений в одном поле зрения достигается применением раздвижного перископа с регулировочным винтом.

198

Глава IX. Определение температуры плавления

Определение температуры плавления на нагреваемой поверхности 199

Описанные выше приборы имеют некоторые общие для них всех недостатки: появление паров и опасность вскипания жидкости при сильном нагревании, а также возможность поломки стеклянного прибора. Этих недостатков лишены металлические блоки для определения температуры плавления в капиллярах.

Обычно блоки изготовляются из меди ввиду ее высокой теплопроводности. Система каналов в виде буквы Т позволяет рассматривать капилляр как в проходящем, так и в отраженном свете, для чего за отверстием канала должен находиться источник

Рис. 127. Медный блок для определения температуры плавления:

1 — отверстие для капилляра; г—отверстие для термометра; 3—отверстие для наблюдения.

света. Выходные отверстия этих каналов закрыты слюдой во избежание движения воздуха в них. На рис. 127 приведена схема такого блока простой конструкции. В медном цилиндре высотой 52—70 мм и диаметром 38—50 мм имеется несколько отверстий, расположенных, как показано на рисунке. Центральное отверстие / диаметром 1,5—2 мм для капилляра соединено с системой каналов 3 диаметром около 3 мм для наблюдения. Отверстие 2 диаметром б—8 мм для термометра расположено по возможности близко к отверстию для капилляра. # Блок другого типа (рис. 128) имеет центральный вертикальный канал 2 диаметром 10 мм, закрытый втулкой 3 с довольно узким отверстием, через которое может пройти один лишь термо

Рис. 128.Медный блок для определения температуры плавления с поддерживающей пластинкой:

I—отверстия для наблюдения; 2—канал для термометра с капилляром; 3—втулка; 4—поддерживающая пластинка.

в блок. Под пластинкой остается небольшое воздушное пространство, что позволяет поддерживать более равномерную температуру.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ НА НАГРЕВАЕМОЙ ПОВЕРХНОСТИ

Определение температуры плавления взрывчатых веществ в капиллярах весьма нежелательно. Известны случаи, когда взрыв в капилляре приводил к поломке всего прибора. Поэтому, если есть основание предполагать наличие у испытуемого вещества взрывчатых свойств, всегда следует предварительно проверить его поведение при нагревании на кончике шпателя в пламени горелки. Определение темцературЫ плавления таких веществ необходимо производить на открытой поверхности.

I—ставай е * ртутью;

2—ворсина стенляниая;

а—термометр; покровное стекло.

Для этого рекомендуется поместить несколько миллиграммов вещества на покровное стекло, плавающее на поверхности ртути, и покрыть его часовым стек

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лавочки парковые
установка автосигнализации pandect x-2050
как сделать номер перевертыш
шумоглушител ьghp100-50

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)