химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

другими причинами, имеют мало значения и редко принимаются во внимание. Так, в случае слишком тонкого капилляра (например, в термометре Бекмана) уровень ртути в нем устанавливается недостаточно быстро.

Далее, после продолжительного нагревания имеет место незначительное изменение показаний термометра, что связано с так называемым старением стекла; во избежание этого недостатка выпускаемые в настоящее время термометры предварительно подвергаются искусственному старению.

Нередко в работе можно встретиться с явлением возгонки ртути, вследствие чего наблюдается разрыв столбика ртути в капилляре. Это чаще всего происходит в результате продолжительного нагревания при наличии очень короткого столбика ртути. Иногда разрыв столбика ртути в капилляре может быть вызван я механическими причинами, например вследствие удара или •сотрясения. В этих случаях лучше всего осторожно нагреть термометр так, чтобы уровень ртути достиг верхнего расширения капилляра, после чего соединить капельки ртути легким потряхиванием и дать термометру медленно охладиться. Рекомендуется также энергично встряхивать термометр, например ударяя рукой, в которой плотно зажат термометр, по другой руке, сжатой в кулак.

При описании свойств полученных соединений следует всегда приводить исправленную температуру. Температура плавления или температура кипения вещества, относительно которой неизвестно, исправлена она или нет, теряет свое значение физико-химической константы. В этом случае при повторении описанного опыта нет никакой уверенности в том, что приведенные в литературе цифровые данные удастся воспроизвести. К сожалению, лгнорирование такого элементарного требования, как точность измерения температуры, встречается в литературе очень часто. Следует помнить, что поправка на выступающий столбик ртути может иногда достигать 20°.

Чтобы проверить правильность показаний термометра, удобнее и быстрее всего произвести сравнение его с точным или ранее проверенным термометром. Для этого следует связать вместе оба термометра так, чтобы шарики их находились на одном уровне, опустить эти термометры в прибор для определения температуры плавления и нагревать со скоростью не более 0,1° в минуту. Перед сравнением одновременно отмеченные при помощи лупы показания обоих термометров следует исправить внесением поправки на выступающий столбик.

В случае отсутствия точного термометра проверка может быть произведена по постоянным «точкам температуры кипения (табл. 57) или температуры плавления (табл. 58) некоторых веществ, обычно всегда имеющихся в органической лаборатории. При проверке по температурам кипения всегда нужно принимать во внимание величину атмосферного давления и вводить соотв'етсг-вующую поправку на основании данных последнего столбца табл. 57.

Г лава IX. Определение температуры плавления

Определение температуры плавления в капиллярах

197

При работе с веществом, плавящимся выше 300°, нельзя применять масло, которое довольно быстро темнеет при таком сильном нагревании, а также и серную кислоту (температура кипения чистой концентрированной серной кислоты 338°; серная кислота, содержащая воду, закипает при более низкой температуре). В этом случае целесообразно пользоваться смесью 54,5% азотнокислого калия и 45,5% азотнокислого натрия, которая плавится при 218° и допускает нагревание до 600°. Также можно применять для этой цели смесь 49,9% азотнокислого калия, 31,5% азотнокислого кальция и 18,6% азотнокислого натрия, имеющую темп, пл. 175°.

Для определения температуры плавления предложено много приборов различной конструкции. В приборах, где термометр с капилляром погружены непосредственно в нагреваемую извне жидкость, необходимо, во избежание неравномерного повышения температуры, постоянное перемешивание. Однако применение для этой цели различного рода мешалок нежелательно, особенно в приборах, содержащих серную кислоту, так как при этом не исключена возможность поломки прибора. Поэтому для перемешивания предпочтительнее использовать принцип естественной циркуляции обогреваемой жидкости.

Г^ч \^М) Один из наиболее часто применяющихtij ся приборов этого типа изображен на

рис. 123 (слева). Нижнюю часть боковой дуги этого прибора обогревают пламенем или же пользуются электрообогревом. Всю дугу желательно изолировать асбестом. В результате естественной циркуляции жидкость в широкой вертикальной трубке движется сверху вниз. Шарик термометра должен находиться на середине расстояния между верхней и нижней ветвями боковой дуги. По тому же принципу построен прибор видоизмененной конструкции (рис. 123, справа), позволяющий определять температуру плавления при полном погружении термометра, вследствие чего нет необходимости в поправке на выступающий столбик ртути; в этом случае капилляр должен быть заплавлен с обоих концов.

Прибор того же типа, но с боковыми наклонными трубками 2 для капилляров (рис. 124), дает возможность вносить капилляр с веществом в жидкость, уже нагретую до определенной температуры, а также заменять капилляры без предвар

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютер Apple купить
винтажные ручки для мебели
блок управление для контроллер siemens rlu22
kingsong 16s 840wh

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)