химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

чаях, например бутиловый или амиловый спирты—при восстановлении сложных эфиров металлическим натрием, а также для проведения реакций в спиртовой среде при повышенной температуре.

Абсолютирование спиртов описано в гл. II, стр. 46

Ацетон. Хорошим растворителем для большинства органических соединений и некоторых неорганических солей является ацетон. Однако применение ацетона в значительной степени ограничивается его реакционной способностью, обусловленной наличием карбонильной (кето-форма) и гидроксильной (енольная форма) групп. Кроме того, ацетон легко конденсируется в присутствии щелочных и кислотных катализаторов.

Содержащиеся в загрязненном ацетоне альдегиды можно удалять окислением их окисью серебра в щелочной среде. Для этого к 700 мл ацетона прибавляют раствор 3 г азотнокислого серебра в 30 мл воды и 8 мл 10%-ного раствора едкого натра. После взбалтывания в течение 10 мин. ацетон фильтруют и перегоняют.

Для получения совершенно чистого ацетона его нагревают с небольшим количеством марганцовокислого калия, перегоняют и дополнительно очищают через бисульфитное соединение или через двойное соединение с йодистым натрием (NaJ'ЗСНзСОСНз).

Другие кетоны редко применяются в качестве растворителей.

Этиловый гфир. Этот растворитель широко применяется в лабораторной практике, так как обладает хорошей растворяющей способностью, относительно высокой химической устойчивостью и низкой температурой кипения.

Для удаления из эфира следов спирта его промывают насыщенным раствором хлористого кальция и высушивают сначала прокаленным хлористым кальцием, а затем металлическим натрием.

При долгом стоянии и при доступе воздуха, особенно на свету, эфир медленно окисляется с образованием альдегидов, кислот и перекисных соединений. Перекиси, содержание которых в эфире может достигать нескольких сотых долей процента, представляют известную опасность, так как неоднократно наблюдалось, что к концу перегонки давно хранившегося эфира происходили взрывы. Наличие перекисных соединений может быть обнаружено по выделению иода при взбалтывании пробы эфира с водным раствором иодистого калия.

Для удаления перекисей эфир взбалтывают последовательно с растворами щелочи, марганцовокислого калия, сернистокислого натрия или с разбавленным, слегка подкисленным раствором сернокислой закиси железа, после чего промывают водой, высушивают и перегоняют. Для предохранения от образования пе22

Г лава I. Растворение

Свойства наиболее употребляемых растворителей

23

рекисей (но не для разрушения уже образовавшихся) в эфир помещают несколько кусков медной проволоки или стружки.

Эфиры диэтиленгликоля. Диоксан также является прекрасным растворителем, но применяется довольно редко. По своим химическим свойствам он близок к эфиру, но растворяет многие неорганические соли, смешивается с водой и имеет более высокую температуру кипения (темп. кип. ЮГ, уд. вес d|g=l',035). Диоксан, так же как эфир, может образовывать при хранении пере-кисные соединения.

Из других простых эфиров этиленгликоля необходимо упомянуть монометиловый эфир СН3ОСН2СН2ОН («метилцеллосольв», темп. кип. 124°, уд. вес d[|=0,975) и моноэтиловый эфир С2Н5ОСН2СН2ОН («целлосольв», темп. кип. 135°, уд. вес d\|=0,936). Эти растворители обладают очень высокой растворяющей способностью, особенно по отношению к высокомолекулярным кислородсодержащим органическим соединениям, например к эфирам целлюлозы, и смешиваются с водой во всех отношениях. Наибольшее применение они имеют в химии целлюлозы и ее производных.

Этилацетат. Часто применяется как растворитель. Он обычно содержит немного уксусной кислоты и этилового спирта; для удаления этих примесей, образующихся в результате медленно протекающего гидролиза этилацетата, растворитель перемешивают с небольшим количеством сухого двууглекислого натрия, фильтруют и взбалтывают с насыщенным раствором хлористого кальция или же перегоняют с небольшим количеством воды (2 г воды на 500 г эфира); спирт и вода отгоняются в первой фракции.

Хлорсодержащие растворители. Эта важная группа растворителей вследствие своей высокой растворяющей способности, доступности и в большинстве случаев отсутствия огнеопасности широко применяется не только в лабораториях, но и в производственных условиях. Хлорпроизводные алифатических углеводородов устойчивы к воздействию концентрированных кислот, но разлагаются при нагревании со щелочами. Хлорароматические углеводороды, наоборот, более устойчивы к щелочам, но нитруются и сульфируются при действии концентрированной азотной или серной кислот. В табл. 10 приведены наиболее часто применяющиеся хлорсодержащие растворители.

Четыреххлористый углерод нередко содержит небольшое количество сероуглерода. Для удаления этой примеси рекомендуется следующий способ; 1 л четыреххлористого углерода 2—3 раза перемешивают при 60° со 100 мл смеси концентрированного водного раствора едкого кали и спирта, затем промывают водой и перемешивают при 25° с небольшими количествами концентрированной серной кислоты до прекращения окраш

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы массажа диплом
восстановление крышки багажника автомобиля
рамка для номера мотоцикла
купить электрическую шторку на номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)