химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

онки следует пользоваться приборами с возможно меньшим расстоянием между поверхностью вещества и конденсатором.

На рис. 118 показаны наиболее простые конструкции этого типа.

Представляет интерес прибор для молекулярной возгонки, смонтированный из двух крышек от вакуум-эксикаторов (рис. 119). Вещество, находящееся в открытом плоском сосуде, помещают на нагреваемую электрическим током спираль.

Температуру нагревания регулируют с помощью реостата.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Э. А. М о р т о н, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, 1941, стр. 112, 196.

J. Houben, Die Methoden der organischen Chetnle, т. 1, 1925, стр. 663.

которые закреплены пружинами 3. Такой способ соединения стеклянных частей, подвергаемых нагреванию, удобнее, чем соединение обыкновенными коническими шлифами. Стеклянная по12 А. Я. Берлин

Определение температуры плавления

179

ГЛАВА IX

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ)

Свойство вещества плавиться при строго определенной температуре очень специфично и зависит главным образом отмежду-молекулярных сил сцепления и характера кристаллической решетки, не будучи обусловлено какими-либо аддитивными соотношениями.

Температура плавления в огромном большинстве случаев является характерной константой индивидуального кристаллического вещества. Определение температуры плавления—одна из операций, наиболее часто производящихся в практике работ по органической химии; по быстроте, точности и экономичности оно выгодно отличается от способов установления других констант.

Практическое значение определения температуры плавления состоит прежде всего в том, что на основании полученных данных можно судить о чистоте вещества, его идентичности с одним из известных соединений, а в некоторых случаях и о его химическом строении. Обычно очистку кристаллического вещества тем или иным способом ведут до тех пор, пока температура его плавления не будет оставаться постоянной. При определении температуры плавления «смешанной пробы», т. е. смеси исследуемого вещества с веществом, температура плавления которого известна, отсутствие понижения температуры плавления или так называемой депрессии, как правило, свидетельствует об идентичности этих веществ. Что же касается связи между температурой плавления и строением, то нередки случаи, когда величина температуры плавления может послужить источником правильного суждения о природе исследуемого вещества.

Многие вещества при нагревании изменяются, причем могут происходить различные явления: удаление кристаллизационной воды или другого растворителя из твердого сольвата, ангидри-дизация, разложение и т. п. Если одновременно с этим происходит превращение твердого тела в жидкое, то обыкновенно говорят о температуре плавления с разложением или же просто о температуре разложения.

Плавление вещества представляет собой чисто физическое явление. В противоположность этому разложение является химическим процессом, и температура, при которой оно происходит.

далеко не всегда может служить характеристикой, безусловно специфичной для данного соединения; эта температура зависит в первую очередь от продолжительности и скорости нагревания, а также от плотности набивки вещества в капилляре, от диаметра капилляра и т. п. При так называемом плавлении с разложением процесс разложения вещества чаще всего начинается раньше, чем наступает плавление, и в результате в момент плавления мы имеем дело не с чистым веществом, а со смесью его с продуктами разложения. Следствием этого является понижение температуры плавления, степень которого в значительной мере зависит от условий определения. Многие гидразоны, озазоны, хлороплати-наты, органические соли и солеобразные соединения имеют различную температуру плавления в зависимости от скорости нагревания. Так, тирозин при медленном нагревании плавится при 280°, тогда как при быстром нагревании температура его плавления может быть повышена до 314—318°.

Отсюда следует, что при описании веществ, плавящихся с разложением, совершенно необходимо подробно указывать условия определения температуры плавления, а также отмечать характер разложения, например изменение цвета, вспенивание, обугливание и т. п. Нередко в качестве характеристики такого рода веществ в литературе приводится величина температуры плавления с дополнением: «разд.». Такое краткое указание в значительной мере обесценивает точность приведенной цифры. Во многих случаях, не зная условий, при которых автор определял температуру плавления, не удается при повторении опыта добиться точно таких же результатов.

Иногда плавление вещества сопровождается лишь незначительным изменением окраски, на основании которого трудно судить о том, произошло ли какое-нибудь разложение или нет. Выяснение этого вопроса имеет большое значение, так как при наличии разложения необходимо производить определение температуры плавления иначе и фиксировать его условия. Для этого проще всего расплавить вещество, затем охладить его до кристаллизации и снова расплавить; ес

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа курсы пк для начинающих
видеорегистраторы carcam
курсы пошива мужской одежды
на самом деле я умная, но живу как дура new

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)