можно на ее внешнюю поверхность поместить кусочек влажной ваты^или

Рис. 109. Прибор для возгонки с пропусканием воздуха.

ткани. Прибор этого типа легко приспособить для возгонки с одновременным пропусканием воздуха или инертного газа. Для этого через трубку воронки вводят газоприводящую трубку, нижний конец которой должен находиться над поверхностью возгоняемого вещества (рис. 109).

а—фарфоровая чашка и стеклянная воронка, б—два химических стакана и перегонная колба, в—колба и пальцеобразный холодильник.

Рис. 110. Возгонка на охлавдаемом металлическом диске:

1— тигель с возгоняемым вещест&ом; 2— полый металлический дней; 3—фарфоровая или стеклянная чашка.

Представляет интерес прибор, схема которого изображена на рис. ПО. Он состоит из полого металлического диска, через который протекает вода. В центре диска имеется круглое отверстие, в которое помещают тигель с возгоняемым веществом; сверху диск покрывают перевернутой фарфоровой или стеклянной чашкой. Преимущество этого способа состоит в том, что возгон оседает главным образом вокруг тигля на поверхности диска, не осыпается и может быть легко собран.

Приборы с герметичными соединениями могут быть использованы для возгонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме.

Прост и удобен прибор, изображенный на рис. 111. В широкую пробирку помещают короткий круглодонный стакан с веществом. Сверху стакан закрывают круглым бумажным фильтром и вертикальной конденсационной трубкой, суженный верхний

Глава VIII. Возгонка

Способы возгонки

конец которой проходит через резиновую пробку. В другом отверстии резиновой пробки находится капилляр, через который в эвакуированный прибор поступает небольшое количество воздуха, препятствующего оседанию вещества на стенках внешней широкой пробирки.

Довольно широко пользуются прибором, показанным на рис.112. Он состоит из трех частей, соединенных шлифами, и применяется для возгонки в вакууме. Смазывать шлифы обычной смазкой не рекомендуется, так как при нагревании она будет расплавляться и вытекать; лучше всего применять для этой цели

Рис. 112. Прибор для возгонки в вакууме с горизонтальной конденсационной трубкой:

I—Колба с веществом; 2—конденсационная трубка; з—головка с краном.

3:

П.

^/

Рис. 111. Прибор для возгонки

в вакууме: 1—пробирка;

2—КругЛоДоН-ный стакан; з— конденсационная трубка; 4— капилляр; 5— бумажный фильтр.

графитовый порошок. Конденсатор этого прибора имеет вид довольно широкой горизонтальной трубки, которую в случае необходимости можно охлаждать снаружи.

Такая конструкция удобна и для дробной возгонки; для этого прибор помещают в какое-либо приспособление для нагревания, чаще всего в воздушную баню, так, чтобы снаружи оставались головка с краном и небольшая часть конденсационной трубки. Когда часть вещества возгонится и осядет в виде кольца на выступающей части трубки, прибор немного выдвигают из воздушной бани и продолжают возгонку. При многократном повторении этого приема возгон собирается в трубке в виде ряда колец (рис. 113), каждое из которых можно по отдельности соскрести

со стенок трубки или собрать любым другим способом.

При возгонке, как и при всяком испарении, необходимо возможно-более строго поддерживать требуемую температуру обогрева. Для этого воздушная баня является довольно несовершенным приспособлением. Лучшеполь-зоваться паровой баней с каким-нибудь чистым жидким веществом (стр. 32). Такой обогрев особенно удобен для приборов с горизонтальной конденсационной трубкой (рис. 114 и 115).

При работе в вакууме в токе воздуха (или инертного газа}

желательно, чтобы последний предварительно пропускался через

промывную склянку с серной кислотой. Этим дости- _у

гается высушивание газа и,

кроме того, таким образом

оказывается возможным контролировать его скорость.

Простой прибор для ВОЗ- ч гонки в токе воздуха можно ' изготовить из достаточно широкой стеклянной трубки и воронки с пористым стеклянным фильтром (рис. 116). Пары возгоняющегося вещества при соприкосновении с холодным воздухом конденсируются в кристаллы, которые не оседают на поверхности трубки, а увлекаются

током воздуха в воронку, где задерживаются фильтром. Таким образом удобно возгонять вещества, обладающие достаточно-высокой температурой плавления и малым давлением пара, например антрацен, карбазол, хризен и т. п.

Глава Vlfl. Возгонка

Рекомендуемая литература

177

В некоторых случаях для ускорения возгонки лучше пропускать над веществом предварительно нагретый воздух. Один из

Рис. 117. Прибор для возгонки в токе нагретого воздуха:

1—конденсационная трубка; 2—плоский сосуд для возгоняемого вещества; 3—соединения на шлифах с пружинами; 4—впаянная стеклянная пористая пластинка; 5— зона нагревания; $—змеевик для нагревания воздуха.

^приборов, пригодных для этой цели, показан на рис. 117. Отдельные части этого прибора соединены флянцеобразными шлифами»

ристая пластинка 4 служит для задерживания частиц возгоняемого вещества.

Для молекулярной возг