химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ться с возможностью воздействия растворителя на вещество, а также с возможностью адсорбции вещества обесцвечивающим агентом или фильтрующим материалом. Потери при перекристаллизации не только неизбежны, но обычно во много раз превышают то количество примесей или загрязнений, которое должно ?быть удалено. Напротив, при возгонке нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98—99%. Поэтому особенно желательно применение возгонки для очистки вещества, имеющегося в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например менее 0,1 г. Нередко для получения совершенно чистого безводного и пригодного для анализа вещества достаточно однократной возгонки.

СКОРОСТЬ возгонки

Как уже указывалось выше, возгонка чаще всего представляет собой относительно медленный процесс, и поэтому возможность увеличения скорости возгонки имеет очень большое значение. Скорость возгонки прямо пропорциональна давлению пара вещества при данной температуре и обратно пропорциональна внешнему давлению в приборе. Чем меньше разность между внешним давлением и давлением пара вещества, тем больше скорость возгонки. Это соотношение довольно точно может быть выражено уравнением

V = К ? lg -^р

откуда

V= К- [lgP-lg(P-P')]

где V—скорость возгонки; Р—внешнее давление;

Р'—давление пара вещества при температуре опыта; К—постоянная величина.

Так как давление пара вещества увеличивается при нагревании, то и скорость возгонки возрастает при повышении температуры. Однако во избежание разложения повышать температуру можно только до известного в каждом отдельном случае предела. Таким образом, увеличение скорости возгонки за счет нагревания может быть использовано лишь в ограниченной степени.

Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности, Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа; в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой—пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке; кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями.

Другим приемом увеличения скорости возгонки, основанным на удалении паров от поверхности испаряющегося вещества, является применение вакуума. При эвакуировании уменьшается число столкновений молекул испаряющегося вещества с молеку172

Глава VIII. Возгонка

Способы возгонки

173

лами воздуха, вследствие чего увеличивается скорость диффузии пара. В высоком вакууме может происходть так называемая молекулярная возгонка, которая определяется длиной свободного пробега молекулы (стр. 154). Впрочем, хороший результат получается уже при остаточном давлении J2—15 мм, т. е, при работе водоструйного насоса.

На практике часто используются оба эти приема одновременно. В эвакуированный прибор для возгонки пропускают очень слабый ток воздуха или инертного газа, причем количество вводимого газа не должно заметным образом влиять на достигнутую степень разрежения.

Как и при всяком испарении, скорость возгонки прямо пропорциональна величине поверхности испаряемого вещества. Поэтому желательно, чтобы подвергаемое возгонке вещество было измельчено как можно лучше и чтобы процесс проводился при температуре ниже точки плавления вещества.

Хорошее измельчение важно не только для увеличения поверхности. В случае смеси веществ, обладающих различной летучестью, измельчение облегчает проникание паров легколетучего компонента смеси через труднолетучее вещество.и способствует равномерному испарению с большой поверхности.

При выборе или конструировании аппаратуры для возгонки следует помнить, что путь паров от испаряющей до конденсирующей поверхности не должен быть слишком длинным. Кроме того, важно, особенно при возгонке веществ с большим молекулярным весом, чтобы отводная трубка прибора была расположена возможно ниже, ибо в противном случае для подъема пара на необходимую высоту нередко приходится сильно перегревать вещество.

СПОСОБЫ возгонки

Следует различать, с одной стороны, возгонку при атмосферном давлении и в вакууме, а с другой — возгонку без пропускания воздуха и в токе воздуха или инертного газа. Целесообразность применения тех или иных способов уже рассматривалась выше, здесь же мы ограничимся описанием наиболее типичных и наиболее эффективных приборов, предложенных для возгонки в различных условиях.

Часто в лаборатории пользуются простейшими приборами для возгонки, которые легко смонтировать из обычной химической стеклянной посуды (рис. 108). Подвергаемое возгонке вещество покрывают куском фильтровальной бумаги или круглым фильтром, чтобы возгон не падал обратно на возгоняемое вещество. Если в качестве конденсирующей поверхности применяют перевернутую воронку (рис. 108,а), то для охлаждения

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автозапуск на машину цена
реклама на улице проект
стол н 110
ножи living in style купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)