химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ких, химических и технологических величин, т. I, стр. 58, т. VI, стр. 17.

J. Н о u b е п, Die Methoden der organischen Chemie, т. I, 1925, стр. 581, 859.

Сравнение возгонки с перегонкой и перекристаллизацией

16Р

ГЛАВА VIII ВОЗГОНКА

Возгонкой в строгом смысле этого слова называют испарение твердого тела с последующей конденсацией пара непосредственно в твердое тело, минуя жидкую фазу; процесс протекает, следовательно, при температуре более низкой, чем температура плавления возгоняемого вещества. Однако нередко, особенно в случае смесей, содержащих много смолистых веществ, даже слабое нагревание приводит к плавлению и возгонка протекает по схеме твердое тело—>жидкость-*пар-ч>твердое тело

Практически важнее всего соблюдать условия, при которых осуществляется последний этап процесса, т. е. превращение паров вещества непосредственно в твердое тело. В противном случае теряется большая часть преимуществ этого изящного способа очистки и выделения многих твердых веществ. Желательно все же, чтобы и первая фаза процесса—испарение, также протекала без предварительного превращения твердого тела в жидкость.

Температура плавления вещества не связана непосредственно с температурой его кипения. Известны соединения, температура кипения которых очень близка к температуре плавления, например бромциан (темп. пл. 52°, темп. кип. 61,6°), а также такие, которые возгоняются при атмосферном давлении не плавясь, например иодциан (темп. возг. 143°), серный ангидрид ф-форма, темп. возг. 50'). При эвакуировании можно достигнуть такой степени разрежения, когда давление в приборе сравняется с давлением пара вещества при данной температуре. В случае жидкости при этом наступает кипение, в случае твердого тела происходит возгонка, температура которой (при определенном давлении) также является величиной, характерной для данного индивидуального вещества.

При дальнейшем разрежении до остаточного давления порядка Ы0~3—1 -10—4 мм и ниже длина свободного пробега молекул испаряемого вещества может превысить длину пути пара от испаряющей до конденсирующей поверхности. Такое состояние характерно для молекулярной перегонки (стр. 153), которую в. данном случае можно назвать молекулярной возгонкой. Строго говоря, оба эти процесса являются частными случаями молекулярного испарения.

Поскольку возгонку часто осуществляют при такой температуре, когда давление пара вещества еще не достигает внешнего Давления,то измерение температуры пара в этих случаях бесполезно; температура пара будет повышаться соответственно повышению температуры самого вещества. Даже в тех случаях, когда давление пара вещества становится равным давлению в приборе, измерение температуры в парах практически неудобно: шарик термометра покрывается кристаллами вещества и отсчет температуры становится неточным.

СРАВНЕНИЕ ВОЗГОНКИ С ПЕРЕГОНКОЙ И ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ

Возгонка как способ выделения и очистки вещества по сравнению с перегонкой или перекристаллизацией имеет и преимущества и недостатки.

К недостаткам возгонки следует отнести, во-первых, ограниченность применения возгонки, практически пригодной только по отношению к твердым веществам, имеющим достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Очистку или выделение многих веществ, обладающих ничтожно малым давлением пара, нецелесообразно проводить этим способом. Во-вторых, возгонка, как правило, является процессом более длительным, чем перегонка или перекристаллизация, особенно-возгонка веществ с большим молекулярным весом. Наконец, в третьих, разделение веществ, которые по своей летучести мало отличаются друг от друга, встречает затрудения при применении этого способа.

Несмотря на сказанное, преимущества возгонки по сравнению с перегонкой и перекристаллизацией весьма существенны.

Возгонка выгодно отличается от перегонки относительно низкой температурой, при которой ведется процесс. Так, например, при остаточном давлении 13 мм нафталин кипит при 90°, а возгоняется уже при комнатной температуре. Перегонка органических веществ практически никогда не протекает без сколько-нибудь заметного разложения, если не самого вещества, то сопутствующих ему примесей, а образующиеся при этом продукты разложения и обугливания нередко катализируют дальнейшее разложение. Естественно, что при более низкой температуре разложение происходит в значительно меньшей степени. Различие между температурой, при которой начинается возгонка в вакууме, и температурой кипения при атмосферном давлении может достигать для соединений с большим молекулярным весом 300— 400°, а для металлов даже 500—1000°.

В табл. 50 приведены данные о начальной температуре возгонки некоторых органических соединений с довольно большим молекулярным весом. .Глава VU1. Возгонка

Скорость возгонки

По сравнению с перекристаллизацией возгонка имеет то преимущество, что подвергаемое очистке вещество вступает в соприкосновение только с молекулами газов воздуха и со стенками прибора, тогда как при перекристаллизации, кроме того, нельзя не счита

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
маттиола микс купить
Фирма Ренессанс: цена модульные лестницы - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж описание
временное хранение вещей и мебели москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)