химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

конструкции нет охлаждающей рубашки, так как при нагревании внутренней трубки до температуры выше 100° в большинстве случаев достаточно воздушного охлаждения.

Поскольку при молекулярной перегонке молекулы испаряющейся жидкости почти не сталкиваются друг с другом, то естественно, что осуществление в этих условиях дробной перегонки в общепринятом смысле, т. е. процесса, основанного на достижении фазового равновесия и массообмена между паром и жидкостью,—невозможно. Поэтому дробное разделение путем молекулярной перегонки может происходить только при значительном различии в давлении пара каждого из компонентов смеси.

Сравнительно простой прибор для молекулярной перегонки (рис. 102) может быть смонтирован из обыкновенной перегонной колбы со шлифами. В горло колбы вставляют пальцеобразный холодильник, слегка изогнутый на конце и имеющий сбоку небольшой оттянутый бугорок для стекания капель. Отводную трубку перегонной колбы немного изгибают и соединяют с вакуум-приемником. Для шлифов следует применять специальную смазку с минимальным давлением пара.

fjiaea VII. Перегонка

Перегонка с парам

157

Хорошей смазкой является остаток, получающийся в количестве 10—15% от молекулярной перегонки обыкновенного вазелина.

Следует помнить, что до начала молекулярной перегонки вакуум необходимо увеличивать постепенно и долгое время выдерживать прибор с загруженной жидкостью в высоком вакууме для полного удаления газов, растворенных в жидкости и адсорбированных на стенках прибора.

Относительно низкая температура молекулярной перегонки позволяет с успехом использовать ее для очистки веществ, разлагающихся при более сильном нагревании. Главным образом это касается веществ с большим молекулярным весом. В настоящее время при помощи молекулярной перегонки удается очищать вещества с молекулярным весом порядка 1000.

ПЕРЕГОНКА С ПАРОМ

Очистка органических веществ путем перегонки с паром часто дает значительно лучшие результаты, чем обыкновенная перегонка или кристаллизация, особенно в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством смолистых примесей. Обычно применяют перегонку с водяным паром, но по существу этот способ является лишь частным случаем перегонки с паром вообще. Иногда лучший эффект дает применение паров других жидкостей, например нефтяных фракций или ртути. Очистка га-нитрофенола перегонкой его с парами керосиновой фракции, кипящей в пределах 130—160° при 16 мм, дает значительно больший выход, чем перекристаллизация, тогда как с водяным паром «-нитрофенол почти не перегоняется. Индиго получается в очень чистом состоянии при перегонке его с парами высококипящего керосина. Перегонка с парами ртути может быть использована для очистки хризена, пирена и других многоядерных ароматических углеводородов.

Хотя многие вещества практически не удается перегонять с водяным паром, тем не менее летучесть с водяным паром не является специфической особенностью какой-либо группы веществ, а зависит лишь от достаточной величины давления пара вещества при данной температуре и в присутствии воды. При этом совершенно безразлично, перегонять ли вещество с пропусканием пара извне или же подвергать перегонке смесь его с водой.

По своему поведению при перегонке с водяным паром вещества могут быть разбиты на две группы:

1) вещества, практически нерастворимые в воде и не изменяющие давления пара в присутствии воды (углеводороды, галоидо-и нитропроизводные углеводородов);

2) вещества, растворимые в воде и сильно уменьшающие давление пара в присутствии воды (кислоты, спирты, фенолы, амины).

В первом случае при перегонке с паром весовые количества компонентов паровой фазы относятся друг к другу, как произведения их молекулярных весов и парциальных давлений при температуре кипения:

Щ М^-Рг

W% Мй-ра

где w1 и ш,—весовые количества перегоняемого вещества и воды в паровой фазе, а следовательно и в дестиллате;

М1 и Мг—их молекулярные веса; Pi и Рг—соответствующие величины давления пара.

В гомологических рядах этой группы соединений увеличение молекулярного веса сопровождается значительно более резким падением давления пара, вследствие чего летучесть с водяным паром также сильно уменьшается. Так, при 750 мм давления с 1 мл воды перегоняется 11,8 мл бензола, 4,7 мл толуола или 2,3 мл ксилола.

Во втором случае перегонка с паром определяется более сложными взаимоотношениями. Молекулы таких веществ ассоциированы и образуют в водном растворе более или менее стойкие гидраты. Поэтому в присутствии воды давление пара этих соединений сильно уменьшается, и перегонка с паром характеризуется лишь константой, вычисляемой на основании эмпирически устанавливаемого состава дестиллата:

lg*i— lg*a

Igi/i — IgS/a

где *! и й—процентное содержание вещества и воды в перегонной колбе в начале какого-либо периода перегонки;

*а и Уг—соответствующие количества вещества и воды в

конце этого периода. Следует отметить, что величина К может изменяться в зависимости от условий перегонки, и использование ее для вычислени

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверная фурнитура fuaro
дачные участки новая рига
линзы акувью оазис
wave twister

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)