химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

е пригодна для этой цели, так как в вакууме она медленно выделяет газы кислотного характера.

Маностат с серной кислотой (рис. 100) сконструирован примерно по тому же принципу, что и ртутный маностат, приведенный на рис. 99,а. Отводная трубка одновременно служит осью, по которой маностат можно наклонять в ту или Другую сторону. Сначала при открытом кране устанавливают требуемый вакуум, затем закрывают кран и наклоняют маностат так, чтобы уровень серной кислоты в правом колене находился как раз под верхним контактом. Замыкание тока происходит при малейшем увеличении разрежения.

а — О-образный; б ныв.

Простой и удобный маностат этого типа (рис. 99,а) состоит из замкнутой О-образной стеклянной трубки с краном вверху и с боковым отводом, присоединенным к эвакуируемой системе. Нижняя часть трубки наполнена ртутью, которая постоянно соприкасается с одним нижним контактом и почти достигает второго. Вначале устанавливают требуемое разрежение при открытом кране маностата, после чего кран закрывают. При нежелательном увеличении вакуума ртуть в правом колене поднимается и замыкает ток.

Маностат другой конструкции (рис. 99,6) представляет собой обыкновенную манометрическую трубку с небольшим резервуаром. Резервуар соединен краном с нижней частью открытого колена трубки и трехходовым краном с верхней частью открытого

МОЛЕКУЛЯРНАЯ ПЕРЕГОНКА

Сущность молекулярной перегонки состоит в том, что молекулы подвергаемого перегонке вещества, оторвавшись от испаряющей поверхности, достигают конденсирующей поверхности, не сталкиваясь с другими молекулами.

Это может быть осуществлено только при выполнении некоторых требований, связанных друг с другом, но удовлетворяемых независимо друг от друга.

1. В системе должен быть создан достаточно высокий вакуум, чтобы обеспечить для молекул испаряющегося вещества возможность движения по прямой на достаточное расстояние без соударений с другими молекулами.

2. Расстояние между испаряющей и конденсирующей поверхностями в приборе должно быть меньше средней длины свободного пробега молекул в данных условиях.

J 54

Г лава VII. Перегонка

Молекулярная перегонка

Зависимость этих условий друг от друга определяется тем, что длина свободного пробега молекул обратно пропорциональна величине остаточного давления (табл. 42).

Для больших молекул органических соединений средние длины свободного пробега

Таблица 42

будут соответственно еще меньше.

При молекулярной перегонке не образуется насыщенной паровой фазы и обычные газовые законы становятся неприменимыми. Ясно, что в этих условиях теряют смысл определение температуры кипения вещества и точное измерение разрежения. Достаточной характеристикой является температура бани и порядок величины остаточного давления, составляющий обычно 1 • 10—3—1 • Ю-4 мм. Для расчета условий перегонки можно пользоваться уравнением скорости молекулярной перегонки, которая зависит от поверхности испарения, давления пара вещества в данных условиях, молекулярного веса и температуры:

ЪК-M-RT

п = p-s'Y'

где п—скорость перегонки в молях в сек.; р—давление пара вещества в дин/смг; s—поверхность испарения в см2; М—молекулярный вес; R—газовая постоянная (8,3-10' арг/°С); Т—абсолютная температура.

Однако действительная скорость перегонки всегда значительно меньше вычисленной, что определяется рядом факторов, зависящих от конструкции прибора, и главным образом скоростью испарения вещества с конденсирующей поверхности. Поэтому эффективность молекулярной перегонки в большой мере зависит от степени охлаждения конденсирующей поверхности; температура конденсирующей поверхности должна быть не менее чем на 100° ниже температуры испаряющей поверхности.

При молекулярной перегонке жидкость не кипит, а испаряется с поверхности. Поэтому, во избежание излишнего перегрева нижележащих слоев жидкости, конструкция прибора для перегонки должна быть такова, чтобы толщина слоя перегоняемого вещества была возможно малой. В слое жидкости толщиной 0,1—0,2 мм имеется около 50 000 мономолекулярных слоев. На современных установках по перегонке рыбьего жира добиваются получения пленки толщиной 0,001—0,005 мм. Такая пленка содержит 400—2000 мономолекулярных слоев, причем длительность контакта вещества с нагреваемой поверхностью составляет около 0,001 сек.

Рис. 101. Схема прибора для пленочной молекулярной перегонки: I—трубка для подачи жидкости; t— нагреваемая пробирка; 3—рубашка для охлаждения; i—трубка для спуска дестиллата; й— , трубка для спусиа иеперегнавшегося остатка; в—отвод к насосу.

На рис. 101 схематически изображен прибор для непрерывной молекулярной перегонки большого количества жидкости. Прибор работает по принципу пленочной перегонки. Жидкость, поступающая по трубке 1, попадает на внешнюю поверхность центральной трубки 2, обогреваемой изнутри, образуя на поверхности тонкую пленку. Продукт перегонки собирается на внутренней поверхности охлаждающей рубашки 3 и стекает по трубке 4. Непере-гнавшийся остаток стекает по трубке 5.

В приборах другой

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по монтажу систем отопления в саратове
дачные дома под ключ недорого новая рига 120 км
речной вокзал курсы обучающие наращиванию ногтей
купить гладильную доску с ящиками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)