химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

(рис. 89). Манометрическая трубка должна иметь внутренний диаметр не менее 7—8 мм; в противном случае следует вводить поправку на капиллярную депрессию мениска ртути. В месте нижнего изгиба трубка имеет сужение, чтобы уменьшить скорость движения ртути и избежать сильного удара в запаянный конец трубки при неосторожном впускании воздуха в манометр. Иногда такое

Рис. 89. Вакуум-манометр.

Рис. 90. Видоизменения закрытого колена вакуум-манометра:

в — сужение; 6 — кран; • — края и расширение под краном.

сужение делают в верхней части трубки, вблизи ее запаянного конца (рис. 90,а).

Затруднения, испытываемые при наполнении манометра ртутью, могут быть преодолены, если закрытое колено не запаяно, а имеет кран. В этом случае для заполнения трубки ртуть засасывают через открытый кран и последний закрывают лишь тогда, когда ртуть попадает в трубку над краном (рис. 90,6). Иногда под краном делают расширение с капилляром достаточно узким, чтобы удержать ртуть при вакууме. Наличие ртути в этом расширении свидетельствует о герметичности крана (рис. 90,е).

Следует помнить, что ртуть, находящаяся в вакуум-манометре, не должна содержать адсорбированного воздуха. При применении манометра с запаянным коленом после заполнения его ртутью последнюю нагревают в вакууме для удаления остатков воздуха. Если же пользуются манометром с трубкой, закрытой краном, то эту операцию надо производить с большой осторожностью, так как при этом кран может треснуть.

Со временем, в результате движения ртути вверх и вниз, она увлекает с собой воздух в закрытое колено манометра. Манометр начинает давать неправильные показания и требует перенапол-' нения. Обычно манометр наполняют так, чтобы уровень ртути в открытом колене находился на 10—20 мм выше изгиба. Наполненный таким образом манометр может показывать не более 100—120 мм остаточного давления. Для удлинения срока службы манометра без его перенаполнения желательно иметь отдельный манометр для более ответственных работ, требующих вакуума с остаточным давлением не более 25 мм. Открытое колено такого манометра можно наполнить ртутью более чем наполовину. В этом случае при включении манометра в эвакуируемую систему движение ртути незначительно и возможность увлечения воздуха в закрытое колено уменьшается.

Максимальное разрежение, которое можно измерить манометром этого типа, составляет 1—2 мм. Для увеличения чувствительности можно заменить ртуть абсолютно сухим касторовым маслом (уд. вес 0,95—0,97), которое в 14 раз легче ртути. Однако касторовое масло сильно смачивает стекло и легко поглощает пары органических веществ. Поэтому закрытое колено такого манометра должно иметь диаметр около 15 мм и высоту около 300 мм, а кран, соединяющий масляный манометр с прибором или атмосферой, следует открывать только при измерении давления. Вместо касторового масла можно применять 78%-ную серную кислоту (уд. вес 1,71) или дибутилфталат (уд. вес 1,05).

Для измерения остаточного давления, превышающего 100— 120 мм, применяют ртутный дифференциальный манометр, представляющий собой. U-образную трубку с обоими открытыми коленами, высотой более 760 мм.

Вакуум с остаточным давлением менее 1—2 мм не может быть измерен с достаточной точностью при помощи обычного ртутного

10 А. Я. Берлин

146

Г лава VII. Перегонка

Вакуум-насосы, вакуум-манометры и маностаты

147

вакуум-манометра. Для этой цели чаще всего применяют ком-? прессионный манометр или, как его обычно называют, манометр Мак-Леода (рис. 91). Действие его основано на том, что воздух, находящийся в известной части эвакуированной системы, сжимается при определенных условиях в различной степени, в зависимости от величины остаточного давления.

Практически поступают следующим образом. Резервуар с ртутью опускают так, чтобы ртуть вытекла из баллона и капилляра, которые при этом соединяются с эвакуируемым прибором. После того как вакуум в системе установился, резервуар с ртутью поднимают настолько, чтобы уровень ртути в боковом открытом капилляре оказался на высоте верхнего конца запаянного капилляра. Объем воздуха, оставшегося в запаянном капилляре, пропорционален первоначальному остаточному давлению.

Обычно манометр Мак-Леода снабжен шкалой, прокалибриро-ванной для прямого отсчета, на которой приведены непосредственно величины остаточного давления. При отсутствии такой шкалы, а также для калибрирования манометра, или же в случае некоторых иных конструкций, где ртуть не доводят до указанной высоты, давление в приборе может быть вычислено следующим образом.

По закону Бойля-Мариотта:

h-v

P-V= h-v

откуда

Р =

где Р—искомое давление;

V—объем баллона вместе с капилляром; v—объем воздуха в капилляре после сжатия; h—разность уровней ртути в капиллярах, т. е. давление, под которым находится воздух в запаянном капилляре.

Отсюда следует, что чувствительность манометра зависит от объема V и от диаметра капилляра. При помощи манометра такого типа можно измерять разрежение до 1- Ю-5 мм.

Часто в лаборатории пользуются укороченными

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)