химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

де всего, при каждом включении нового-приемника в эвакуированное пространство попадает известное количество воздуха, что временно изменяет степень разрежения. Во-вторых, дестиллат проходит через кран, следствием чего может являться растворение смазки крана, за1рязнеяне фракций, заедание крана и т. п.

Рис. 80. Прибор, позволяю- Рис. 81. Краиы с предохранительным ртутщий менять любое число ным затвором,

приемников во время перегонки.

Смазку для кранов и шлифов следует подбирать в зависимости от условий опыта. Хорошую смазку получают при сплавлении вазелина, парафина и каучука. Смесь 50 г белого вазелина, 10 г парафина и 30—40 г натурального каучука нагревают при 100— 105° до образования гомогенного сплава. Для работы в летнее время следует брать больше парафина, а зимой—больше вазелина. Смазка, индиферентная к действию углеводородов и других гидрофобных органических веществ, приготовляется сплавлением глюкозы или декстрина (8—10 г) с глицерином (25 г) так, чтобы по охлаждении этот состав имел консистенцию меда.

При сборке прибора следует обращать внимание также на трубки и краны, соединяющие друг с другом отдельные части аппаратуры (прибор для перегонки, насос, манометр). Длина и сечение трубок и каналов кранов оказывает большое влияние на скорость эвакуирования. Скорость эвакуирования примерно пропорциональна кубу диаметра трубки и обратно пропорциональна'ее длине. По той же причине желательно, чтобы стеклянные краны имели просвет по возможности большого диаметра. Так как' качество притирки крана и смазки не всегда достаточно высоко; то во многих случаях пользуются кранами такой конструкции, которая позволяет применять ртутный предохранительный затвор (рис. 81). Краны этого типа гарантируют герметичность.

Если в распоряжении экспериментатора нет аппаратуры на шлифах, то следует применять резиновые пробки. Очень полезно слегка смазывать эти пробки глицерином, но лишь настолько, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостаток резиновых пробок состоит в том, что они легко поглощают пары-многих органических веществ, в результате чего разбухают и разрушаются. Хорошие корковые пробки, особенно если их предварительно слегка обжечь в пламени горелки, также можно применять при сборке вакуум-аппаратуры. Отмечалось, что при применении таких пробок удавалось достигать остаточного давления менее 1 мм. Рекомендуется пропитывать корковые пробки каким-либо растворимым в воде клеем, к которому добавлено около 5% глицерина для того, чтобы по высыхании клей, оставшийся в порах пробки, сохранил некоторую эластичность. Обработанные таким образом корковые пробки очень устойчивы к действию паров органических веществ.

1 — холодильник: 2 — гильза с ртутью для термометра; 3 — термометр; 4— насадив для осушки и очистки воздуха.

Удобный прибор для перегонки в вакууме небольшого количества жидкости изображен на рис. 82. В таком приборе пары перегоняющейся жидкости не соприкасаются с шлифами. Особое устройство холодильника представляется весьма целесообразным при перегонке небольшого количества какой-либо вязкой жидкости, так как потери в этом случае очень невелики.

Для равномерного кипения жидкости в вакууме обычно поль-. зуются капилляром, укрепленным в одном из горл перегонной колбы. Однако при перегонке в высоком вакууме вредно даже то количество воздуха, которое проходит через капилляр. В таком случае применяют одногорлую перегонную колбу, в которую помещают стеклянную вату в таком количестве, чтобы она на 4—5 мм возвышалась над уровнем жидкости. При этом кипение происходит равномерно, без толчков, несмотря на отсутствие капилляра.

Большие затруднения возникают при перегонке в вакууме пенящихся жидкостей. Чтобы избежать переброса, рекомендуется

заполнить второе горло перегонной колбы осколками стекла или же вставить вместо термометра второй капилляр. Нередко удается обойти эти затруднения, если погрузить перегонную колбу в водяную или масляную баню как можно глубже так, чтобы нагревались стенки всей колбы и даже горла колбы. Часто ценообразование является - следствием присутствия примесей и при повторной перегонке уже не наблюдается.

ВАКУУМ-НАСОСЫ, ВАКУ УМ-МАНОМЕТРЫ И МАНОСТАТЫ

Для получения разрежения, не превышающего 6 мм остаточного давления, в лабораториях обычно применяют водоструйные насосы различных конструкций, действующие по принципу инжектора. При достаточном давлении в водопроводной сети (1—3 ати) эффективность водоструйного насоса практически зависит только от скорости тока воды в насосе и от температуры воды. Максимальное разрежение, которого можно достигнуть при работе хорошего водоструйного насоса, ограничено величиной давления водяного пара (табл. 39) при данной температуре воды в насосе. Поэтому зимой, когда температура воды в водопроводной сети достигает 3^4°, можно получить разрежение в 6 мм, тогда как летом остаточное давление в 17—25 мм является наибольшим, какого можно добиться при помощи водоструйного насоса.

Что касается конструкции водоструйных насосов,' то. наибо

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каменная вата 40 мм
аренда ноутбука
мифигин купить
купить линзы дышащие

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)