химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

тью конструкции прибора являются длина и поперечное сечение канала, по которому проходят пары кипящей жидкости. В частности, это относится к отводной трубке перегонной колбы, которую нередко делают слишком узкой.

Предположим, что мы подвергаем перегонке жидкость, поверхность которой в колбе имеет диаметр 10 см. Тогда в горле колбы диаметром, например, 2 см скорость движения пара возрастет в 25 раз, а в отводной трубке диаметром 5 мм-—в 400 раз. Если же диаметр отводной трубки будет равен 4 мм, то скорость возрастет в 625 раз. Такое изменение скорости движения пара, естественно, вызовет значительное различие между давлением над поверхностью жидкости в колбе и давлением при выходе из отводной трубки. Вычислено, что при умеренной скорости перегонки с отводной трубкой диаметром 4 мм это различие м -жет достигнуть 8 мм рт. ст. Отсюда следует, что при такой конструкции прибора совершенно бесполезно добиваться вакуума порядка 1 мм и меньше. Для перегонки при таком вакууме необходимо иметь перегонные колбы с широкими отводными трубками, имеющими внутренний диаметр не менее 8—10 мм. Обычные перегонные колбы с более узкими отводными трубками пригодны лишь для работы с остаточным давлением не ниже 10—15 мм.

Высота, на которой отводная трубка припаяна к горлу колбы, имеет большое значение при перегонке в хорошем вакууме веществ с большим молекулярным весом. Давление, необходимое для того, чтобы поднять пары на высоту отвода, может вызвать при прочих равных условиях повышение температуры кипения на 10—20°. Поэтому для перегонки в вакууме веществ с большим молекулярным весом следует пользоваться перегонными колбами, отводные трубки которых припаяны по возможности ниже. Еще в большей степени можно приблизить поверхность жидкости к отводной трубке, если соответственно наклонить перегонную колбу вместе

134

Глава VII. Перегонка

Перегонка в вакууме

135

с приемником (рис. 75). Как видно на рисунке, в этом случае лучше пользоваться одногорлой колбой, которую применяют для перегонки при атмосферном давлении; при этом взамен капилляра в колбу помещают стеклянную вату (стр. 137).

Другой способ перегонки в вакууме, при котором удается правильно определять разрежение над поверхностью кипящей жидкости, требует применения колбы с манометром и конденсатором (рис. 76). В этом приборе верхняя часть широкого горла колбы служит конденсатором, который может охлаждаться водой или воздухом. Пары конденсируются в этой части прибора,

Рис. '76. Рис. 77, Приемник, сде-Колба с ланный из конической

манометром колбы («паук»),

и конденсатором.

и в отводную трубку стекает лишь конденсат. В этой части прибор напоминает конденсатор к ректификационной колонке. Наличие манометрической трубки, которая в процессе перегонки сама наполняется конденсатом, позволяет вносить поправку (с учетом удельного веса жидкости), которую прибавляют к показанию обычного манометра, в результате чего находят истинное давление в перегонной колбе. Верхняя отводная трубка присоединяется к вакуум-насосу.

Перегонка в такой колбе показала, что в этих условиях, практически при любом остаточном давлении, наблюдается прямая пропорциональность межКу логарифмом давления и температурой кипения вещества. При применении же обычной перегонной колбы это правильное соотношение резко нарушается уже при разрежении меньше 10 мм.

Если при вакуум-перегонке необходимо собрать несколько фракций, то для этого применяют специальные приспособления, позволяющие произвести перемену приемника при сохранении вакуума. Одной из наиболее удобных является конструкция, изображенная на рис. 77. Прибор сделан из конической колбы, к дну которой припаяно 4—5 трубок, а к горлу пришлифован изогнутый алонж. Такого типа приборы часто называют «пауками».

Также довольно широкое применение находят для этой цели толстостенные приборы типа вакуум-эксикатора; внутри такого приемника вращается специальная подставка с установленными в ней пробирками (рис. 78). Приборы этого типа несколько громоздки и тяжелы.

Рис. 79. Приспособление для вращения магнитом подставки с пробирками:

i—магнит; г—железный стержень; 3—подставка с пробирками; 4—форштосо холодильника.

Остроумно применение магнита для вращения подставки с Пробирками (рис. 79). Подставка смонтирована на латунной или бронзовой оси, перпендикулярно к которой припаян один или два железных стержня; положение стержней в горизонтальной плоско-, сти зависит от положения магнита, находящегося вне сосуда. Таким образом удается уменьшить число пробок или шлифов, и избежать движения герметизированных частей прибора друг относительно друга при перемещении пробирки или колбы.

Также были предложены различные переходные системы с кранами (рис. 80), при помощи которых можно менять любое чис136

Глава VII. Перегонка

Перегонка в вакууме

ло приемников, не прекращая перегонки. Применение таких приборов целесообразно в тех случаях, когда нужно собрать большое число отдельных фракций. Однако этот способ не лишен и некоторых недостатков. Преж

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол орфей
обучение ремонта газовых котлов
установка парктроника с камерой
косметические курсы по обертыванию в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)