химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ор, пока построение не закончится в точке п, характеризующей состав флегмы, стекающей с конденсатора.

Таким образом, получается ряд прямоугольных треугольников, каждый из которых соответствует однойтеоретической тарелке. Следовательно, весь прибор (перегонный сосуд и колонка) в условиях полной конденсации имеет 10 теоретических тарелок, а колонка— 9 теоретических тарелок.

Зависимость между ч.т.т. и составом пара и жидкости в колонке может быть изображена в виде одной кривой, как это, например, показано на номограмме (рис. 74) для смеси бензола с дихлорэтаном. На кривой отмечают точки, соответствующие

Линия DE не имеет прямого отношения к графику и дает лишь возможность быстро определять состав смеси на основании показателя преломления взятой пробы.

По установлении равновесия в колонке были взяты пробы жидкости из перегонного сосуда и флегмы, стекающей с конденсатора. В первой было найдено 35% мол., а во второй 59% мол. четыреххлористого углерода. Составу смеси из перегонного сосуда отвечает точка 1, а составу пара, находящегося с этой жидкостью в фазовом равновесии, отвечает точка 2. Но такой же состав, как пар, имеет флегма, стекающая с колонки, что обозначается на диагонали точкой 3. Пар, находящийся в фазовом равновесии с флегмой в точке 3, имеет состав, соответствующий точке 4 и на данном сечении колонки одинаковый с составом флегмы величинам показателя преломления проб дестиллата и жидкости, находящейся в перегонном сосуде. Расстояние между проекциями этих двух точек на оси ординат показывает ч. т. т., которому соответствует данная колонка.

Для удаления воды в виде азеотропной смеси также следует

применять ректификационные колонки. Нередко азеотропная смесь

с водой кипит при температуре, лишь незначительно отличающейся от температуры кипения одного из остальных компонентов

смеси, вследствие чего необходима колонка с очень хорошей разделяющей способностью. Если азеотропная смесь после конденсации в холодильнике разделяется на два слоя, то можно присоединить к колонке сепаратор (см., например, гл. II,,стр. 35)

для непрерывного удаления воды и возвращения другого слоя

в перегонный сосуд. „

Глава VII. Перегонка

Перегонка в вакууме

Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и поцле колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении.

Для непрерывной ректификации смесь, подлежащую разделению, вводят сбоку в центральную часть колонки. В таких колонках верхняя часть называется укрепляющей, а нижняя—исчерпывающей. В результате работы колонки в сосуде, соединенном с нижней частью колонки, собирается жидкость, обогащенная высококипящим компонентом, а в дестиллат переходит низко-кипящий компонент. Место введения смеси должно находиться на границе между укрепляющей и исчерпывающей частями колонки, т. е. в том ее сечении, где флегма имеет тот же состав, что исходная смесь. Определение эффективности таких колонок, а также границы между укрепляющей и исчерпывающей частями для ректифицируемой смеси данного состава, осуществляется аналогично тому, как и для колонок периодического действия.

ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ

Перегонка в вакууме применяется в тех случаях, когда необходимо понизить температуру кипения подвергаемого очистке вещества с целью уменьшить разложение его в результате сильного нагревания; кроме того, таким образом нередко удается увеличить степень разделения

жидких смесей по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении.

Понижение температуры кипения прямо пропорционально уменьшению логарифма остаточного давления и на графике, отвечающем этим соотношениям, выражается прямой линией. Для веществ, кипящих около 350°, при атмосферном давлении падение температуры кипения в среднем соответствует цифрам, данным в табл. 38.

В действительности изменение температуры кипения многих веществ несколько иное. Это обусловлено некоторыми физическими свойствами вещества, главным образом степенью ассоциации молекул в жидкости и характером изменения ее в зависимости от давления. Именно поэтому перегонкой в вакууме часто удается легче разделить смесь близко кипящих веществ, чем при атмосферном давлении.

Успешность перегонки в вакууме в значительной степени определяется конструкцией собранного для этой цели прибора. Очень важно, чтобы степень разрежения, показываемая манометром, который обычно присоединяют к приемнику, была одинаковой во всех частях прибора и особенно в перегонной колбе над поверхностью кипящей жидкости. Этому существенному требованию экспериментатор, в особенности начинающий, часто уделяет слишком мало внимания.

Наиболее важной с этой точки зрения особеннос

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа домов в крупных поселках в Николо-Урюпино
коляски сам 2 в 1
выносной конденсаторный блок для ned gee/ssl
704907

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)