химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ь колонки, как правило, производится в условиях полной конденсации без отбора дестиллата, т. е. при флегмовом числе, равном бесконечности. Таким образом, из расчета исключается важный фактор, влияющий на ч.т.т., а именно, флегмовое число, и полученное ч.т.т. является максимально возможным. Удобнее всего, чтобы жидкости, используемые для определения ч.т.т., состояли из компонентов, не дающих друг с другом азеотропных смесей и подчиняющихся закону Рауля .

Желательно, чтобы различие в температурах кипения компонентов смеси в известной мере соответствовало предполагаемой эффективности испытываемой колонки. Чаще всего пользуются следующими смесями:

Бенаол (темп, кип 80,4°)—дихлорэтан (темп, кип 83,7°)

Бензол (темп, кип 80,4°) — четыреххлористый углерод (темп кип 76,8°)»

Бензол (темп кип. 80.4°) — к-гептан (темп кип 98,4°)

Бензол (темп кип 80,4) —толуол (темп кип 110,5°)

Применяют также и другие смеси при условии, что данные' о фазовом равновесии их известны.

По достижении равновесия в колонке, работающей на режиме-полной конденсации, отбирают одновременно пробы дестиллата и жидкости, находящейся в перегонном сосуде, и определяют их состав. Такой анализ удобнее и быстрее всего производить путем определения показателя преломления смеси. Полученные данные используются для определения ч.т.т.

Для бинарных смесей, подчиняющихся закону Рауля, действительно уравнение

где х, и г/j—молярные доли низкокипящего и высококипящего1 компонентов в смеси на выходе из колонки; хг и Уг—молярные доли низкокипящего и высококипящего-компонентов в смеси, находящейся в перегонном сосуде;

Рх и Р

у давления пара чистых компонентов при температуре кипения смеси;

«= Y—коэффициент относительной летучести.

Отсюда

128

Глава VII. Перегонка

Дробная перегонка

129

Из полученного ч.т.т. следует вычесть 1 теоретическую тарелку, которая характеризует фазовое равновесие между жидкостью, находящейся в перегонном сосуде, и паром, поступающим ж нижнюю часть колонки. Если для анализа берут не жидкость из перегонного сосуда, а флегму, стекающую с нижней части колонки, то полученное ч.т.т. будет относиться только к самой колонке, и уменьшать его на единицу не нужно. Приспособление для измерения количества и отбора флегмы при работе колонки показано на рис. 72.

Коэффициент относительной летучести а может быть приближенно вычислен также по другой формуле, исходя из температур кипения обоих компонентов смеси:

lg« = -^(3,99 + 0,00193-Т)

где Д?— разность температур кипения компонентов смеси; Т — абсолютная температура кипения смеси.

колонок

или; полученные величины, как правило, не отвечают в точности требованиям, предъявляемым для ра»деления других смесей. Кроме того, следует помнить, что определение ч.т.т. обычно производится в условиях полного равновесия в колонке без отбора дестиллата и что при перегонке уменьшение ч.т.т. обратно пропорционально скорости восстановления нарушенного равновесия. Поэтому при практическом использовании колонки ч.т.т. будет меньшим, а в.э.т.т.—большим.

Эта формула дает довольно точные величины а для идеальных бинарных смесей.

1—кран, открываемый при заполнении измерителя; 2—измеритель; 3 — трехходовой кран для взятия пробы.

Величина а" характеризует зависимость между ч.т.т.ь необходимым для разделения бинарной смеси, и относительной летучестью компонентов этой смеси. Найдено, что при о">90 достигается очень хорошее разделение смеси, причем количество промежуточной фракции не превышает 5%. Отсюда следует, что принимая для а" достаточно большую величину, можно вычислить ч.т.т., необходимое для разделения смеси веществ с известной температурой кипения, если только такая смесь подчиняется закону Рауля.

В табл. 36 приведены результаты вычисления ч.т.т., необходимого для успешного разделения бинарных смесей с темп, кип. от 50 до 70°; температуры кипения компонентов отличаются друг от друга на 0,3—8°.

Однако в практике часто приходится иметь дело со смесями, которые не подчиняются закону Рауля. Естественно, что точно вычислить таким образом ч.т.т., требующееся для разделения этих смесей, невозможно. Это видно из табл. 37, где приведены данные об изменении в.э.т.т., полученные яри разгонке различных смесей на одной и той же колонке.

9 А. Я. Берлин

130

Глава VII. Перегонка

Дробная перегонка

131

шоо

шоо

100

30

1 во

1 70

§?

60

и 50

О

эт чО

\ 30

1

до го

10

I.U700

1,Ш0 Е

ШОП

Другим, более удобным, является графический способ определения ч.т.т. На рис. 73 показано применение этого способа при помощи смеси четыреххлористого углерода с бензолом. Линия ABC является кривой фазового равновесия в системе пар—жидкость, причем по оси ординат отложены молярные проценты четыреххлористого углерода в паровой, а по оси абсцисс—в жидкой фазе. Диагональ АС выражает собой состояние полного динамического равновесия колонки, работающей с полной конденсацией, когда на каждом ее сечении состав пара и жидкости одинаков.

и т. д. до тех п

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
MFM Шкаф 2дверный с зеркалом Ш2З
курсы по фотошопу для начинающих москва
цены на авто сигнализации
мебельные ручки хром/керамика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)