кции колонки и диаметра спиралей. Последний фактор имеет значение не меньшее, чем в случае насадки из стеклянных колец. Так, было показано, что колонка с насадкой из одновитковых спиралей диаметром 2,4 ммг сделанных из стальной проволоки толщиной 0,25 мм, имеет в.э.т.т. 2,2—2,6 см (56—67 теоретических тарелок при высоте рабочей части колонки 150 см); уменьшение же диаметра спирали до 1 мм дает улучшение эффективности примерно в 2 раза: в.э.т.т. равна 1,2—1,4 см (20 — 23 теоретических тарелки при высоте колонки 28 см). Стеклянные спирали такого размера трудно изготовить своими силами. В лабораторных условиях можно сделать спирали с внутренним диаметром 3—4 мм при толщине стеклянной нити 1 мм, но насадки из таких спиралей дают в.э.т.т. 5—8 см.

Общим недостатком ректификационных колонок с насыпными насадками является недостаточная равномерность расположения насадки и как следствие этого неравномерное распределение флегмы в поперечном сечении колонки. Это может привести к так называемому каналообразованию, когда флегма будет стекать вниз не в виде пленки, а относительно толстыми струйками по путям наименьшего для нее сопротивления, в результате чего будет уменьшаться поверхность соприкосновения пара с жидкостью. Чтобы избежать каналообразования, рекомендуется вводить в колонку прослойки из другого насадочного материала или же применять колонки не с гладкими стенками, а с небольшими поперечными перетяжками, поскольку каналообразование чаще всего наблюдается вдоль стенок колонки.

Хорошие результаты дает насадка из металлической сетки, расположенной в виде спирали вокруг вертикального стержня, проходящего через центр колонки (рис. 70). Такая насадка имеет небольшое сопротивление и обеспечивает большую поверхность соприкосновения фаз.

На рис. 71 изображена колонка своеобразного устройства. Ректификация жидкости происходит в кольцевом пространстве между двумя трубками, имеющем ширину 0,75 мм и высоту 305 мм, Такая колонка может быть использована для перегонки 5—100 мл смеси, причем в пространстве, где происходит ректификация, удерживается 1,0—1,5 мл жидкости. При режиме полной конденсации эта колонка имела 86 теоретических тарелок (!) (для смеси н-гептана с метилциклогексаном).

Значительного увеличения эффективности колонок можно добиться в том случае, если флегма заполнит весь свободный объем насадки, а пузырьки пара будут проходить сквозь жидкость, создавая таким образом паро-жидкостную эмульсию. Для достижения такого режима работы колонки необходимо, чтобы в начале перегонки была создана достаточно большая скорость испарения кипящей смеси и чтобы нижний слой насадки имел свободное сечение на 15—20% меньше, чем остальная часть насадки. При этом резко возрастают длительность и поверхность контакта фаз в системе пар—жидкость но одновременно возникает неудобная для работы значительная разность давлений между нижней и верхней частями прибора. Для поддержания такого режима необходимо строго соблюдать установленную скорость испарения смеси.

126

Глава VII. Перегонка

Дробная перегонка

12Г

В опытах со смесью бензола с дихлорэтаном в условиях полной конденсации пара при переходе от обычного режима к режиму эмульгирования эффективность колонки с насадкой из стеклянных колец увеличивалась с 5—7 до 16,2 теоретической тарелки, а со смесью бензола с четыреххлористым углеродом—с 9,25 до 24 теоретических тарелок. При отборе дестиллата получались аналогичные результаты. В ряде случаев использование такого режима работы ректификационной колонки может оказаться в лабораторных условиях необходимым.

Высота колонки. Ректификационная

\ N pi 11 колонка должна быть достаточной выу^1МТЭ t)\f соты, чтобы при данной конструкции

/ jj взг и ПРИ Данном типе насадки иметь

<Т ТПг^г такое ч.т.т., которое необходимо для

разделения смеси, подвергаемой перегонке.

Следует, однако, помнить, что с увеличением высоты колонки относительная эффективность ее, выраженная вв.э.т.т., падает. Особенно резкое увеличение в.э.т.т. наблюдается в случае колонок с небольшим диаметром, например 20мм.

Кроме того, увеличение высоты колонки ограничено объемом перегоняемой жидкости. Слишком высокие колонки неудобны для перегонки малых количеств жидкости, так как сравнительно много жидкости в виде флегмы будет удерживаться в насадке.

1—сердечник соленоида Для поднятия клапана при отборе проб, 2—шлиф, 3— гильза для термометра, 4— распределитель флегмы, 5 — магнезитовая термоизоляция, в—посеребренная вакуум-рубашка, 7 — внешняя трубка колонки с внутренним диаметром 8 мм, s—внутренняя трубка колонки с внешним диаметром 6,5 мм, 9— пришлифованное , гнездо клапана

Ректификационная колонка с высотой рабочей части 25 — 60 см и диаметром 8—12 мм может быть использована для разгонки многих смесей, встречающихся в лабораторной практике,и эквивалентна при этом 7—15 теоретическим тарелкам. Известно, что для разделения бензола и толуола достаточна колонка в 12 теоретических тарелок.

Определение ч.т.т., характеризующего эффективност