химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

или же путем увеличения диаметра колонки; однако в действительности это не всегда удается. Поэтому для увеличения производительности рекомендуется варьировать флегмовое число в процессе перегонки: пока температура пара в верхней части колонки не повышается, можно перегонять основную фракцию с большей скоростью, поддерживая флегмовое число в пределах от 5 : 1 до 10 : 1, при подъеме же температуры, т. е. при отборе промежуточной фракции, следует замедлить перегонку, увеличив флегмовое число до 30 : 1—60 : 1. Промежуточные фракции при хорошем разделении смеси, содержащей от 5 до 95% мол. одного из компонентов, не должны -превышать 5—10% от объема всей смеси.

Перед , началом перегонки следует добиться установления равновесия в колонке, что обычно требует 2—3 час, а иногда и более продолжительного времени от начала кипения смеси. Признаком установления равновесия является постоянство температуры пара в верхней части колонки. При отборе дестиллата температура пара не должна сразу повышаться, а при закрывании крана—понижаться. В случае, если это наблюдается, через 10—15 мин, повторяют отбор дестиллата, увеличив флегмовое число, и в случае надобности усиливают испарение.

При большой скорости испарения кипящей смеси может возникнуть опасность захлебывания, особенно в нижней, суженной, ?части колонки, когда флегма не в состоянии стекать обратно в перегонный сосуд. Чтобы избежать этого явления, нарушающего нормальную работу колонки, желательно пользоваться приспособлением, показанным на рис. 69; действие этого приспособления не нуждается в объяснении.

Так как наиболее выгодный режим работы колонки находится на границе захлебывания, то требуется постоянное внимание, чтобы не допустить последнего.

Насадка. Одним из важнейших условий, определяющих эффективность работы ректификационной колонки, является тип насадки, от которого зависит в первую очередь величина поверхности соприкосновения обеих фаз, следовательно, скорость достижения равновесия и ч.т.т. при прочих равных условиях.

\ Стеклянные колонки типа елочного дефлегматора (с наколкой стенок) также можно рассматривать как колонки с насадкой. Такие колонки, в зависимости от вида наколки, могут быть достаточно эффективными. Кроме того, они удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Так, например, при помощи колонки с елочной наколкой, имеющей высоту 36 см и внутренний диаметр 7 мм и снабженной изоляцией в конденсатором, можно успешно ректифицировать 10 мл смеси равных количеств жидкостей, отличающихся друг от друга по температуре кипения на 10—15°.

Чаще всего применяются колонки с насыпной насадкой. Наиболее простым, но в то же время и наименее эффективным типом насадки являются обыкновенные стеклянные бусы. Лучший результат дают стеклянные или фарфоровые кольца или короткие обрезки трубок, у которых внешний диаметр равен высоте. Большое значение имеет размер колец: с уменьшением диаметра колец увеличивается ?эффективность насадки, хотя при этом следует иметь в виду, что применение колец очень малого размера значительно увеличивает сопротивление в колонке. В табл. 34 приведены данные, характеризующие изменения в.э.т.т. насадки из стеклянных колец различного диаметра, полученные при разгонке смесей уксусной кислоты с водой.

Наиболее совершенной, повидимому, является насадка из отрезков проволочной или стеклянной спирали. В такой насадке достигается наибольшая поверхность жидкой фазы, и, следовательно, наилучший контакт между ?паром и флегмой. Спирали изготовляются из проволоки или из стеклянной нити. Проволоку, лучше всего из нержавеющей стали, нихрома или никелина диаметром 0,2—0,3 мм, или размягченную над пламенем стеклянную нить навертывают на металлический стержень подходящего диаметра так, чтобы промежутки между витками были примерно равны диаметру нити, после чего спираль разрезают на куски нужного размера. Удобнее изготовлять спираль из проволоки, но такая насадка легче подвергается коррозии, чем спираль из стекла.

На работу колонки с насадкой из проволочных или стеклянных спиралей большое влияние оказывает число витков в каждом отрезке спирали. Чем меньше число витков, тем больше поверхность флегмы в колонке и, следовательно, тем эффективнее данная насадка. Лучше всего пользоваться спиралями, имеющими от 3А до 11/s витка. Увеличение числа витков сопровождается

124

Глава VII, Перегонка

Дробная перегонка

125

Таблица ЗФ

Зависимость эффективности насадки от диаметра колец при разгонке смеси уксусной кислоты и воды

Средний диаметр колец в см в.э.т.т.

В см Средний диаметр колец в см В.Э.Т.Т.

в см

0,16 10,2 0,63 , 25,4

0,32 16,2 1,59 59,2

0,40 19,0 2,54 133,3

увеличением в.э.т.т. в 2—3 раза. Относительная эффективность различных насадок ясно видна из табл. 35, данные которой получены при разгонке смеси четыреххлористого углерода с бензолом.

Обычно одновитковые спирали дают в.э.т.т. 3—7 см, но-в некоторых случаях эта величина может достигнуть 1,5 см и меньше, в зависимости от констру

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мнимые и притворные сделки в налоговом праве
атлант хм 6324
курсы маникюра в москве
где можно купить шашку для такси в нижнем новгороде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)