химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

у через небольшую, изогнутую крючком трубку, играющую роль жидкостного затвора.

Однако такую конструкцию все же нельзя считать удачной. Важнейший недостаток колонки Видмера заключается в том, что внутренняя трубка с насадкой обогревается паром, имеющим более высокую температуру, вследствие чего происходит перегрев центральной ректифицирующей части колонки. Следует помнить, что перегревание стенок колонки, вызывающее резкое уменьше-пие количества флегмы, оказывает гораздо более вредное влияние на процесс ректификации, чем некоторое охлаждение. Кроме того, в средней трубке колонки Видмера обе фазы движутся в одном направлении, и, следовательно, нарушается принцип противотока, необходимый для правильной работы колонки. В результате по своим разделяющим свойствам колонка Видмера не превосходит обычного елочного дефлегматора.

по

Глава VII. Перегонка

Дробная перегонка

121

Изоляцию ректификационных колонок осуществляют различными способами. Применение эвакуированной и посеребренной изнутри муфты целесообразно, но наиболее эффективна такая изоляция при низкой температуре, например при разгонке смесей, кипящих ниже 0°. Обычно колонку изолируют асбестом, . пробковой крошкой, магнезиальной массой и т. п., но так как при этом все же происходит некоторая потеря тепла вследствие излучения, то лучше всего сочетать изоляцию с внешним обогревом. Спираль электрообогрева желательно расчленить на несколько секций с самостоятельным регулированием каждой из них так, чтобы различию температур на разных сечениях колонки соответствовало последовательное изменение интенсивности обогрева по всей высоте изоляции. Во избежание весьма нежелательного перегрева стенок колонки в изоляции следует поддерживать температуру на 2—5° ниже, чемвнутри колонки. При этом в результате частичной потери тепла количество флегмы, возвращающейся в перегонный сосуд из колонки, должно быть в 1,2—1,3 раза больше количества флегмы, стекающей из конденсатора, находящегося в верхней части колонки.

Для регулирования внешнего обогрева колонки удобно применять съемную рубашку в виде цилиндрического сосуда с двойными стенками, между которыми циркулирует нагретое масло или другая жидкость (рис. 67). Между рубашкой и колонкой остается слой воздуха, играющего роль изоляции, а постепенное охлаждение жидкости, движущейся в рубашке снизу вверх, создает необходимый перепад температуры в соответствии с изменением температуры внутри колонки.

Количество флегмы. Максимальная эффективность ректификационной колонки может быть достигнута лишь при достаточном количестве флегмы, орошающей насадку по всей высоте. Для этой цели служит так называемый конденсатор (головка) (рис. 68), присоединенный к верхней части колонки. Известны конденсаторы с частичной конденсацией паров (дефлегматоры), при применении которых часть паров не сжижается, а проходит через конденсатор и поступает в нисходящий холодильник для образования дестиллата. Для частичной конденсации необходимо тщательно поддерживать определенную температуру жидкости, проходящей через муфту конденсатора, что может быть достигнуто при помощи различных терморегулирую-щих приспособлений.

Конденсаторы с полной конденсацией и краном для отбора

дестиллата не требуют соблюдения строго определенной температуры. В них происходит полная конденсация всех паров,

прошедших через колонку, причем перегонка может совсем не

происходить (при закрытом кране) или же итти с любой скоростью. .

Значение конденсатора для эффективности работы колонки очень велико. Даже обычные лабораторные дефлегматоры, мало пригодные для ректификации, увеличивают свою эффективность на 2 — 3 теоретических тарелки при соединении с конденсатором (табл. 33).

Некоторые конденсаторы скон-струированытакимобразом(рис.68,а), что можно использовать их как для частичной, так и для полной конденсации пара. Кран, служащий для регулирования скорости перегонки, или для отбора проб, должен быть припаян возможно ближе к конденсатору на узкой трубке, чтобы перед краном задерживалось как . можно меньшее количество конденсата.

Эффективность работы колонки в значительной степени характеризуется отношением количества флегмы, стекающей обратно в перегонный сосуд, к количеству дестиллата в единицу времени. Это отношение называется флегмовым числом. С увеличением флегмового числа возрастает, при прочих равных услоГ лава VII. Перегонка

Дробная перегонка

123

виях, разделяющая способность колонки. Отсюда следует, что колонка имеет максимальное ч.т.т. при флегмовом числе, равном бесконечности, т. е. при полной конденсации пара без отбора дестиллата. Но при большом флегмовом числе очень мала скорость перегонки; следовательно, при ректификации смеси жидкостей, мало отличающихся друг от друга по температуре кипения, необходимость поддержания высокого флегмового числа приводит к значительному снижению производительности.

Теоретически производительность работы колонки может быть повышена за счет увеличения скорости испарения при сохранении ?того же флегмового числа

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плита индукционная
цвиллинг сковороды
RD-614
плитка керамическая safari оптовый склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)