химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

тдельных процессов перегонки, сколько необходимо для полного разделения смеси. Другими словами, в ректификационной колонке должен быть создан последовательный ряд фазовых равновесий между стекающей обратно флегмой и поднимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент будет все время частично конденсироваться из паровой фазы, а низкокипящий будет частично испаряться из флегмы.

При полной конденсации пара и отсутствии отбора дестиллата в колонке через некоторое время устанавливается равновесие, характеризующееся одинаковым составом пара и флегмы на каждом сечении колонки. В результате пар (или флегма), находящийся в верхней части колонки, будет в максимальной степени, в зависимости от эффективности прибора, обогащен низкокипя-щим компонентом, а жидкость в кубе будет в максимальной степени обогащена высококипящим компонентом.

Обычная лабораторная колонка, схематически изображенная на рис. 65, состоит из длинной стеклянной трубки, наполненной

118

Глава VII. Перегонка

Дробная перегонка

119

насадкой / и снабженной изоляцией 2. К верхней части колонки присоединен конденсатор 4, устройство которого позволяет частично или полностью конденсировать проходящие через колонку пары и отбирать при помощи крана любое количество дестил-лата.

Сравнительную эффективность ректификационных колонок удобнее всего оценивать числом теоретических тарелок (ч.т.т.). Этот термин был предложен на основе того представления, что в идеальной тарельчатой колонке на каждой тарелке устанавливается полное фазовое равновесие между обоими компонентами смеси в системе,пар—жидкость. Поэтому под одной «теоретической тарелкой» подразумевается такая часть колонки, в которой пар, проходящий вверх через ее верхнюю границу, находится в состоянии фазового равновесия с флегмой, стекающей вниз через ее нижнюю границу,

Предположим, что выходящий из колонки пар содержит 90% низкокипящего компонента А и 10% высококипящего компонента В и что пар этого состава находится в фазовом равновесии с жидкостью, содержащей 70% компонента А и 30% компонента В. Отсюда следует, что то сечение колонки, где находится флегма указанного состава, будет являться нижней границей последней теоретической тарелки. Пар в данной точке также содержит 70% компонента А и 30% компонента В и находится в фазовом равновесии с флегмой, состоящей, например, из 50% компонента А и 50% компонента В. Следовательно, то сечение колонки, через которое стекает флегма последнего указанного состава, будет нижней границей предпоследней теоретической тарелки и т. д. Поэтому простая перегонка смеси без применения колонки, а непосредственно из куба в холодильник, отвечает работе максимально одной теоретической тарелки.

Колонки одинаковой высоты могут иметь для одной и той же смеси различное чд.т., в зависимости от конструкции колонки, характера насадки и режима работы. Поэтому другой величиной, характеризующей эффективность ректификационных колонок, является высота, эквивалентная одной теоретической тарелке (в.э.т.т.), получаемая делением высоты данной колонки на ч.т.т. Однако следует иметь ввиду, что увеличение высоты насадки не приводит к пропорциональному увеличению ч.т.т., так как в.э.т.т. при этом несколько возрастает. Таким образом, при простом удлинении колонки определенного типа, наряду с улучшением ее абсолютной эффективности (ч.т.т.) имеет место ухудшение относительной эффективности (в.э.т.т.). Лучшие современные лабораторные ректификационные колонки имеют в.э.т.т. около 1 см.

Ниже приведены требования, предъявляемые к конструкции колонки и режиму ректификации. Соблюдение этих требований необходимо для правильной и эффективной работы ректификационной колонки.

Изоляция. Колонка должна быть снабжена термоизоляцией, обеспечивающей максимальное приближение к адиабатическим условиям. В процессе достижения равновесного состояния в колонке обмен компонентами смеси между паром и флегмой, т. е. одновременное и примерно эквимолекулярное испарение из флегмы низкокипящей жидкости и конденсация находящейся в парах высококипящей жидкости, происходит только за счет температурного градиента по всей высоте колонки. При всяком значительном нарушении адиабатических условий, а именно, при перегревании или охлаждении стенок колонки, правильная работа ректификационной колонки будет нарушена и эффективность ее может быть снижена в несколько раз. Главным образом по этой причине обычные лабораторные дефлегматоры, не имеющие изоляции, весьма мало пригодны для однократного разделения жидких смесей. Наиболее эффективные из них (например типа елочного дефлегматора или дефлегматора Арбузова) имеют в.э.т.т. в среднем всего лишь 10—25 см.

Для исправления этого недостатка была предложена так называемая колонка Видмера (рис. 66). В этом приборе пары сначала поднимаются вверх по внешней трубке, затем спускаются по средней трубке и, наконец, снова поднимаются по внутренней трубке со спиральной насадкой. Флегма стекает обратно в колб

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать такси мерседес
установка замка кпп construct
часы casio
бактерицидная секция wheil

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)