химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

атуре и не образующих друг с другом постоянно кипящих смесей. В основе всякой дробной перегонки лежит закон фазового равновесия в системе жидкость—пар, открытый Д. П. Коноваловым: «пар обогащен тем компонентом, прибавление которого к жидкости понижает ее температуру кипения».

? 100% А - О % В

Как видно на кривой (рис. 63), паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре кипения соответствуют строго определенные составы жидкости и пара. Таким образом, пар, образующийся из кипящей бинарной смеси, всегда содержит оба компонента, но обогащен более летучим из них. При полной конденсации такого пара получается жидкость с тем же составом, что и пар. При вторичной перегонке этой жидкости § вначале образуется пар, еще ? более обогащенный легко- '§ кипящим компонентом. Сле- * г/ довательно, в результате §; многократного повторения § f. условий фазового равнове- §-сия (перегонки) для каждой | первой фракции можно в конечном счете получить в первой фракции от последней перегонки низкокипящий компонент смеси, не содер-жащий другого компонента

Соответственно, последняя рис. 63. Диаграмма фазового равнофракция будет состоять из весия бинарной смеси в системе

чистого высококипящего ком- жидкость—пар:

А—высококипящий компонент; В—ние-кокипящив компонент.

понента первоначальной смеси. В этом по существу и заключается принцип разделения смеси жидких веществ путем дробной перегонки.

Практически существуют два основных типа дробной перегонки:

1) последовательная многократная дробная перегонка;

2) точная дробная перегонка (ректификация), осуществляемая в одну операцию.

В первом случае поступают следующим образом. Смесь перегоняют, собирая несколько фракций либо в заранее намеченных температурных интервалах, либо в температурных интервалах, определяемых изменениями скорости перегонки. Затем подвергают перегонке первую фракцию, от которой в свою очередь отгоняют одну или две фракции; перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку таким образом до конца. Так повторяют несколько раз, собирая фракции в первоначальных температурных интервалах или же сужая .пределы кипения основных фракций.

81

us

Глава VII. Перегонка

Дробная перегонка

117

Для увеличения эффективности разделения смеси и, следовательно, для уменьшения числа перегонок следует пользоваться дефлегматорами. Сущность действия дифлегматоров состоит в том, что вследствие охлаждения происходит частичная конденсация пара и температура его понижается. Как видно из рис. 63, при понижении температуры пара от ti до t% содержание низко-кипящего компонента возрастает от 1Л\ до Мг. При этом происходит частичное удаление высококипящего компонента, конденсирующегося в жидкость, стекающую обратно в колбу в составе конденсата или так называемой флегмы.

В лабораториях применяют дефлегматоры самых различных конструкций. Некоторые из них изображены на рис. 64.

Рис. 64. Дефлегматоры: б—шариковые: в—елочный; г—о наовдкой; д—Арбузова; е—Гана.

Следует помнить, что дефлегматорами можно пользоваться лишь при многократной дробной перегонке. Для ректификации смеси относительно близко кипящих жидкостей эти приборы практически непригодны ввиду их весьма незначительной эффективности.

Часто применяемые в лабораториях шариковые дефлегматоры (рис. 64, а и 6} наименее эффективны; если же на дно каждого шарика такого дефлегматора не помещать ни металлической сетки, ни стеклянного шарика, то эффективность их становится такой же малой, как у пустой цилиндрической стеклянной трубки.

Из других типов дефлегматоров без насадки более эффективны дефлегматоры Арбузова (рис. 64,3) и Гана (рис. 64,е); в последнем охлаждающей поверхностью является поверхность внутренней трубки, содержащей жидкость, кипящую при температуре, средней между температурами кипения обоих компонентов смеси. Лучшие результаты дают дефлегматоры с насадками (рис. 64,г); к этим дефлегматорам следует отнести и елочный дефлегматор (рис. 64,в). Об эффективности дефлегматоров сравнительно с ректификационными колонками см. стр. 119, 121, 123.

Нередко дробную перегонку лучше проводить при уменьшенном давлении, особенно в тех случаях, когда компоненты смеси имеют близкие температуры кипения, но относятся к разным группам органических соединений, например к спиртам и углеводородам. Различие в температурах кипения таких веществ в вакууме может быть значительно большим, чем при атмосферном давлении, и разделение такой смеси будет соответственно легче.

Рис. 65.

Лабораторная ректификационная колонка:

2—насадка; г— изоляция; 3 —термометр; 4—конденсатор для частичной ИЛИ НОЛ-НОЙ конденсации пара с регулируемым отбором дестиллата.

Другой тип дробной перегонки, ректификация, преследует цель—объединить в одном приборе, ректификационной колонке, в одну операцию столько о

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Liebherr CN 4023
купить штатные автомагнитолы для bmw в москве
как узнать что заряжается гироскутер
компьютерный центр с курсами

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)