химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

уска тяжелого растворители; в— трубка для введения смеси веществ, подлежащих разделеПри таком способе непрерывного извлечения всегда следует опасаться возникновения более или менее значительных вихревых движений в непрерывной фазе, что, естественно, может нарушить состояние фазового равновесия в каждом отрезке колонки, эквивалентном одной теоретической тарелке, и, следовательно, понизить эффективность прибора.

Нередко насадка дает совершенно противоположный эффект, облегчая разделение слоев предварительно эмульгированной смеси двух жидкостей. На этом принципе основана работа колонки для непрерывного разделения смеси веществ, схема которой приведена на рис. 60. Насадка из проволочной сетки расположена в колонке не непрерывно, а с промежутками, которые играют роль специальных смесительных камер. Вдоль всей колонки проходит ось мешалки, лопасти которой находятся в каждой смесительной камере.

В результате интенсивной работы мешалки в камерах происходит тесное смешение обеих фаз, тогда как в секциях с насадкой слои разделяются: капли тяжелого растворителя движутся вниз, а легкого—вверх. Таким образом, полностью ликвидируется возможность каналообразования в насадке и значительно" увеличивается эффективность прибора сравнительно с колонкой со сплошной насадкой.

112

Глава VI. Извлечение

ГЛАВА VII ПЕРЕГОНКА

Перегонка как средство очистки или разделения смеси веществ может быть применена лишь в том случае, если перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения.

Обычно даже при перегонке чистых веществ температура кипящей жидкости вследствие перегрева несколько выше, чем температура пара. Значительные перегревы, возникающие при отсутствии центров кипения в перегоняемой жидкости, приводят к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с загрязнениями может быть переброшено в приемник. Чтобы избежать этого, в колбу с жидкостью, подвергаемой перегонке, вносят запаянные с одного конца капилляры, кусочки пористой глины и тому подобные вспомогательные средства, способные служить центрами кипения. Следует избегать часто рекомендуемого внесения кусочков пемзы, так как легкая пемза при кипении, как правило, плавает на поверхности жидкости, в то время как местные перегревы возникают чаще всего в слоях жидкости, близких ко дну колбы.

Желательно, чтобы горла колб, применяемых для перегонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме, были сужены в верхней части, как показано на рис. 61. Таким образом, значительно уменьшается поверхность соприкосновения пробки с горячими парами перегоняемой жидкости и, кроме того, при этом можно пользоваться пробками одного размера.

Муфты обыкновенных холодильников могут быть значительно уже, чем это принято. Вполне достаточно, чтобы между форштос-сом и внутренней поверхностью муфты холодильника был просвет 3—5 мм. Такие холодильники прочнее, легче и удобнее для работы и, кроме того, скорость течения воды в них больше.

Обычно при перегонке жидкостей, кипящих выше 120°, пользуются так называемым воздушным холодильником, т. е. обыкновенной стеклянной трубкой, которая охлаждается окружающим воздухом. При этом, вследствие малой теплопроводности воздуха, приходится либо применять достаточно длинную трубку, либо вести перегонку очень медленно, особенно в случае жидкостей, кипящих ниже 150—160°. Можно легко обойти это эа& А. Я. Берлин

114

Г лава VII. Перегонка

Дробная перегонка

115

труднение, применяя холодильник с муфтой, где охлаждение осуществляется путем принудительной циркуляции не воды, а воздуха, просасываемого, например," при помощи водоструйного

насоса. Таким образом, эффективность воздушного холодильника намного увеличивается.

Удобна конструкция прибора с шлифом (рис. 62), позволяющая перейти от нагревания с обратный холодильником к перегонке, не прекращая нагревания и не отъединяя холодильник. Для этого достаточно повернуть холодильник на шлифу на 180°.

Часто при перегонке веществ с высокой температурой плавления возникает опасность закупорки отводной трубки перегонной колбы. В этом случае применяют колбы специальной конструкции, например перегонную колбу с саблеобразным отводом. При отсутствии такой колбы можно ввести в отводную трубку обыкновенной перегонной колбы проволоку из платины (дли, если это допустимо, из другого металла); один конец проволоки погружен в кипящую жидкость, а другой достигает конца отводной трубки. Вследствие высокой теплопроводности металла- таким образом можно избежать преждевременной кристаллизации вещества. Также следует помнить, что при перегонке бензола в зимнее время, когда температура воды в водопроводной сети может быть ниже +5°, возможна кристаллизация бензола в форштоссе холодильника и закупорка последнего.

Вопросы, связанные с точностью показаний термометров, их проверкой и установлением поправок, освещаются в гл. IX (стр. 188).

ДРОБНАЯ ПЕРЕГОНКА

Дробная перегонка служит для разделения однородной смеси жидкостей, кипящих при различной темпер

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить футбольную детскую форму
sf24a-mp
НЕО «Омега»
med litened 50-30 производитель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)