химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

квивалентные количества фенола и едкого натра, были получены данные, приведенные в табл. 32.

Так как условия извлечения могут быть различными, то, разумеется, следует принимать во внимание лишь относительную величину этих цифр.

Таблицу 32

Извлечение фенолов из водных растворов соответствующих фенолятов натрия эфиром

фенола в%

68,5 28,7 72,7 32,6 80,7 28,7 97,7 91,7

7,5 20,8 15,0 13,3 44,7 25,3 48,0 24,3

о-Пропилфенол . . п-Пропилфенол . . о-Из'оиропилфеиол I л-Изопропнлфенол о-Бутилфенол . . . ге-Бутилфенол . . . о-Дипропилфенол . о-Диаллилфенол. .

Фенол . . . . о-Крезол , . . ?л-Крезол . . . п-Крезол . . ©-Этил фенол я-Этилфенол о-Аллилфенол «-Аллилфенол

Количество навлеченного фенола I в %

Весь процесс, по существу, может быть разделен на три стадии (как показано пунктиром на схеме). В первой стадии осуществляются обработка кислотой и предварительное распределение оснований и их солей. Во второй стадии, при одновременной обработке новых частей исходного раствора смеси оснований происходит накопление более слабого основания А в верхних слоях органического растворителя. В тр_етьей стадии получающиеся водные растворы солей обрабатывают эквивалентным количеством щелочи и извлекают свежим растворителем более сильное основание В, отбрасывая нейтрализованные водные растворы, не содержащие органических веществ. Полнота разделения, естественно, зависит от того, насколько подвергаемые обработке вещества различаются между собой по степени своей основности.

Аналогично, путем дробного извлечения, можно с успехом осуществить разделение фенолов. При этом используется различная степень кислотности разных фенолов, в частности то обстоятельство, что феноляты, получаемые из орто-замещенных фенолов, как правило, легче гидролизуются, чемихмета-и параизомеры.

НЕПРЕРЫВНО-ПЕРИОДИЧЕСКОЕ И НЕПРЕРЫВНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ

Извлечение из твердых тел

Для извлечения из твердых тел обычно пользуются приборами, действующими по принципу как непрерывно-периодического, так и непрерывного извлечения. В обоих случаях желательно, чтобы конструкция прибора допускала достаточно длительный контакт вещества с растворителем и предотвращала образование каналов в извлекаемой массе. С этой точки зрения наиболее выгодным является введение растворителя в подвергаемое обработке вещество снизу. Обрабатываемое вещество должно быть закрыто сверху слоем ваты и перфорированной фарфоровой пластинкой во избежание размывания каплями растворителя, стекающего с обратного холодильника, или взмучивания при поступлении растворителя снизу.

Обычно в лаборатории применяют в качестве растворителей вещества с низкой температурой кипения, поэтому в большинстве

704

Глава VI Извлечение

Непрерывно-периодическое и непрерывное извлечение

лабораторных приборов непрерывного действия извлечение возможно осуществлять по схеме, изображенной на рис. 48.

Чаще всего для извлечения из твердых веществ пользуются приборами типа аппарата Сокслета (рис. 49), где вещество относительно медленно покрывается растворителем, стекающим с обратного холодильника, а вытяжка периодически сливается обратно в колбу с помощью узкой сифонной трубки.

Описано очень много различных модификаций аппарата Сокслета, предложенных для некоторых специальных случаев, но приводить их описание в этой книге нет необходимости. Следует только отметить преимущество применения подвесного змеевикового или так называемого пальцеобразного холодильника (рис. 50) вместо обыкновенного обратного холодильника.

Холодильники этой конструкции не требуют герметичного присоединения к

Обратный холодильник

Вещество

Г

Рис. 48. Схема непрерывного извлечения низкокипящнм [растворителем.

прибору и обеспечивают полноту конденсации паров даже при применении таких низкокипящих растворителей, как эфир, сероуглерод и т. п.

Можно легко сконструировать по тому же принципу прибор для извлечения из большого количества твердого вещества, разумеется, не столь компактный, но работающий не менее эффективно.

Заслуживает внимания удобная насадка, предложенная для извлечения из больших количеств твердых веществ (рис. 51), которая может быть приспособлена к сосудам самого различного

размера. Когда отверстие S будет закрыто растворителем, стекающим из обратного холодильника в сосуд с веществом, жидкость в широкой и узкой трубках начнет подниматься, пока уровень ее не достигнет верхней точки сифона, после чего весь раствор из сосуда 1 полностью перельется в колбу 5. Петля на сифонной трубке предотвращает разрыв сифони-руемой жидкости. Горло 2 служит для загрузки подлежащего извлечению материала в уже собранный прибор.

Так как при применении такой насадки стекающий ^ с обратного холодильника растворитель попадает сра- 3-зу на дно сосуда с подвергаемым извлечению веществом, то таким образом избегается каналообразова-ние, которое часто наблюдается в аппаратах Сокслета обычного типа при падении капель растворителя с холодильника непосредственно на загруженное ве? щество

_ Рис. 51. Насадка для

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказ машин с водителем
цирк в вегасе
купить дом дск мичуринец
корпус для гироскутера купить в украине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)