химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

пределенный объем растворителя с меньшим удельным весом (также предварительно насыщенного более тяжелым растворителем). В трубках должно оставаться такое количество воздуха, которое обеспечивало бы хорошее перемешивание слоев при перевертывании рамы с прибором на горизонтальной оси. В одну трубку вносят смесь веществ, подлежащих разделению, после чего фиксируют положение верхней секции и прибор герметизируют.

Для однократного извлечения обычно следует сделать 10— 50 качаний прибора; затем слоям дают разделиться, лучше в наклонном или даже в горизонтальном положении прибора, тем Волее, что стеклянные диски, находящиеся с обеих сторон, позволяют видеть процесс расслоения, и устанавливают прибор в вертикальном положении. Ослабляют верхнюю гайку, повертывают верхнюю секцию на одну трубку (перенос фаз), укрепляют верхнюю секцию в этом положении и снова производят извлечение.

В течение 1 часа можно произвести 20—25 переносов фаз. Если в приборе имеется 54 трубки, то при 20 переносах в час полный круг будет завершен за 2,7 часа, причем будет произведено 1431 отдельное извлечение. Ясно,- что в некоторых специальных случаях применение такого прибора позволит сэкономить много времени и труда.

Для разделения веществ путем дробного извлечения удобнее всего применять два не смешивающихся органических растворителя. Однако почти все органические растворители при полном отсутствии в них влаги смешиваются друг с другом во всех отношениях. Поэтому при подборе пар растворителей, пригодных для дробного извлечения или дробного распределения, следует помнить, что для образования двух жидких фаз, как правило, необходимо присутствие некоторого количества воды. Из табл. 31 видно, сколько воды нужно прибавить к гомогенным бинарным смесям некоторых органических растворителей, чтобы произошло разделение слоев.

Если в состав пары растворителей в качестве одного из основных компонентов, входит вода, то в качестве другого, мало раетво-' римого или не растворимого в воде, компонента обычно применяет сложные эфиры, начиная с этилацетата, спирты, начиная с бутилового спирта, или жирные кислоты, начиная с масляной кислоты.

Другой вид дробного извлечения, которым часто пользуются в лабораторной практике, имеет -целью разделение веществ, относящихся к одной труппе органических соединений, но несколько отличающихся друг от друга по своим свойствам. К таким веществам относятся преимущественно органические основания и органические кислоты или вещества кислотного характера, обладающие различной степенью электроли--тической диссоциации в водных растворах.

Таблица 31

Количество воды, необходимое для расслоения смеси двух органических растворителей

Компоненты смеси Соде ржание компонента А в смеси в % Количество воды в в, необходимое для расслоения 100 в смеси Температура

в °С

Компонент А Компонент В

Метиловый спирт . . . 32-57 1,7—5,3 20

Этиловый » . . . . 31—45 4,9—10,2 21

> » . . . м-Гексан 37-71 2,1-4,0 25

» » . . . 31-67 1 3,9—25,0 20

47,5—69 1,8—8,9 20

35—70 1,4—14,1 20

Уксусная кислота . . . Четыреххлористый уг- 26—60 1,4—8,4 25

Принцип разделения состоит в том, что при распределении смет си двух или нескольких органических оснований или кислот и их солей между водой и органическим растворителем устанавливается равновесие, причем более сильное основание или кислота будет преимущественно находиться в виде соли в водном слое, а вещество с меньшей степенью электролитической диссоциации окажется преимущественно в слое органического растворителя в свободном состоянии.

В качестве примера можно привести разделение смеси двух' органических оснований А и В, из которых основание В является более сильным. Схема такого разделения изображена на рис. 47 (растворитель легче воды).

* В случае очень слабых оснований соли их частично гидролизуются, вследствие чего в использованном растворителе может находиться некоторое количество более -слабого основания.

Раствор смеси оснований А и В в органическом растворителе делят на несколько равных частей, которые затем последовательно обрабатывают водным раствором неорганической кислоты; к каждой части смеси прибавляют такое количество кислоты, которое эквивалентно сумме оснований, содержащихся в растворе. Таким образом при обработке кислотой первой порции смеси оснований, последние в виде солей практически полностью переходят в водный слой (использованный растворитель отбрасывают*).

102

Г лава VI. Извлечение

Непрерывно-периодическое и непрерывное извлечение

103

Нейтрализован^ Hbia водный слой

Водный елой обрабатывают второй порцией раствора смеси оснований, причем свободные основания и их соли распределяются между верхним и нижним слоями в соответствии с различной степенью их основности. Верхний слой, содержащий один эквивалент смеси оснований, обрабатывают второй порцией кислоты, а нижний слой—третьей порцией исходной смеси оснований и т. д.

Так, при однократном извлечении эфиром водного раствора, содержащего э

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление президиума на свадьбу
Рекомендуем фирму Ренесанс - деревянные лестницы на металлическом каркасе - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 993
Удобно приобрести в КНС Нева игровой монитор lg - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)