химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

ендуется предварительно насытить водный раствор какой-либо солью. В результате применения этого приема коэффициент распределения вещества, как правило, изменяется в благоприятную сторону, облегчается разделение слоев и уменьшается потеря растворителя за счет растворения его в воде.

Из закона распределения растворенного вещества между двумя несмешивающимися жидкими фазами следует, что при применении определенного количества растворителя нужно проводить извлечение не сразу всем имеющимся объемом, а несколько раз небольшими частями растворителя. Это ясно подтверждается простыми подсчетом по уравнению

хп — ха [ k-w + wL J

где хп—количество вещества, оставшегося в растворе после я-ного

извлечения, в г; , х0—общее количество растворенного вещества в г; k—коэффициент распределения; w—объем раствора в мл; wL—объем растворителя, взятого на каждое извлечение, в мл.

Зная коэффициент распределения вещества между обоими растворителями, можно, пользуясь приведенной формулой, легко определить, сколько раз целесообразно в данных условиях производить извлечение. Очевидно, что наилучшего эффекта можно достигнуть при непрерывном извлечении.

Нередко приходится встречаться с необходимостью последовательного, или ступенчатого, извлечения, особенно в тех случаях, когда имеется смесь веществ, причем одни из них препятствуют

96

Глава VI. Извлечение

Извлечение

97

извлечению других. Так, например, при обработке растительного материала часто следует сначала извлечь одним растворителем жиры, а затем другими—алкалоиды, глюкозиды, и т. п.

Многие соли органических соединений в водных растворах гидролизуются в такой степени, что при обработке подходящим растворителем соответствующие свободные органические соединения кислотного или основного характера довольно легко извлекаются из воды. Так, например, из водного раствора тимолята натрия, не содержащего избытка щелочи, при однократной обработке эфиром может быть извлечено 88%, бензолом—38%, четырех-хлористым углеродом—25%, а петролейным эфиром—22% тимола. Как видно из приведенных цифр, эффективность такого извлечения зависит не только от степени гидролиза, но и от природы растворителя, в частности от растворимости его в воде и от степени его поляризуемости.

Аналогично ведут себя соли пиридина и многих других слабых органических оснований, легко гидролизующиеся в водном растворе.

Для того чтобы избежать извлечения органического соединения кислого или основного характера из водного раствора его соли, необходимо, как правило, применять избыток неорганического солеобразующего агента (щелочи или кислоты).

При извлечении изжидкостей, особенно из водных растворов, нередко наблюдается образование трудно разделяющейся эмульсии вблизи границы раздела фаз. Такие эмульсии возникают по разным причинам. Часто причиной является наличие ничтожного количества легкого осадка, собирающегося на границе раздела фаз. Другой причиной может быть малое поверхностное натяжение на поверхности раздела двух жидкостей или же недостаточное различие в их удельных весах.

Известно, что в кислой среде расслоение протекает легче, чем в щелочной; повидимому, при щелочной реакции в жидкости может образоваться едва заметный, стабилизирующий эмульсию хлопьевидный осадок гидратов окисей некоторых металлов, попадающих в вещество или в раствор в виде ничтожных загрязнений.

Для уничтожения эмульсии пользуются различными приемами в зависимости от причин возникновения эмульсии, конечно, при условии, что эти причины ясны для экспериментатора. Часто удается разделить эмульсию путем фильтрования с отсасыванием, в результате чего отделяется осадок, препятствовавший разделению слоев. Иногда той же цели можно достигнуть осторожным подкислением, если только это допустимо по условиям опыта. Широко распространенным приемом уничтожения эмульсии является введение нескольких капель спирта (этилового, бутилового или октилового). Иногда удается разрушить эмульсию осторожным созданием вакуума в делительной воронке или слабым нагреванием.

Для увеличения удельного веса водного слоя, при извлечении ? его легким растворителем, полезно бывает прибавить какую-либо неорганическую соль в количестве, достаточном для насыщения. Почти всегда удается разделить эмульсию при центрифугировании ее в центрифуге пробирочного или стаканного типа. Нередко того же результата можно добиться более примитивным применением того же принципа, а именно, энергичным вращением от руки делительной воронки, прочно привязанной к крепкому шнуру.

Как уже указывалось выше, наиболее существенную роль в процессе извлечения из жидкости играет коэффициент распределения Извлекаемого вещества между двумя жидкими фазами. Практически для успешного извлечения из водного раствора хорошо растворимого в воде вещества следует выбирать такой растворитель, который ближе других к воде по своей растворяющей способности. Однако при применении такого растворителя обычно увеличивается и растворимость его в воде, что неизбежно связано с потерями растворител

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по газовому оборудованию в москве
линзы horien wincolor купить в москве
Стол обеденный раскладной MT 3600
банкетки для дошкольных учреждений

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)