химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

о распределить растворяющееся вещество во всей реакционной массе.

Сильное перемешивание необходимо, например, при быстром нагревании или охлаждении реакционной смеси или же при проведении реакций, которые могут сопровождаться возникновением опасных для процесса местных перегревов; в этих случаях есть необходимость быстрого переноса или отвода тепла. Однако довольно часто слабое перемешивание является более желательным, например в жидкостных термостатах или же при перемешивании одного лишь слоя в системе, состоящей из двух не смешивающихся друг с другом жидкостей.

Следует отметить, что большая скорость перемешивания при применении мешалок обычного типа и сосудов круглого сечения, как правило, связана с серьезным недостатком: в центре образуется глубокая воронка и жидкость начинает вращаться почти с такой же скоростью, что и мешалка. Естественно, что перемешивание при этом ухудшается. Чтобы избежать этого, рекомен-' дуется устанавливать мешалку не в центре сосуда или же пользоваться сосудами с овальным или четырехугольным сечением. Впрочем при наличии тяжелого осадка четырехугольный сосуд может оказаться непригодным, так как такой осадок будет задерживаться в углах сосуда.

Для равномерной и бесшумной работы мешалки необходимо хорошо фиксировать положение ее оси, что достигается применением подшипников. В лабораториях чаще всего в качестве подшипников пользуются отрезками стеклянных трубок, внутрен-1 ний диаметр которых в наибольшей степени приближается к диаметру оси мешалки. Для смазки таких стеклянных подшипников служит вазелин или глицерин. Следует рекомендовать по возможности широко пользоваться шариковыми подшипниками, так как при малой мощности лабораторных моторов и возможной неточности при сборке прибора сопротивление работе мешалки становится весьма существенным.

Для герметизации места ввода мешалки в сосуд пользуются различными приемами. Наиболее общепринято применение ртутных или масляных затворов (рис. 31).

Конструкция ртутного затвора имеет существенное значение, особенно при большой скорости работы мешалки. Нередко наблюдается, что при быстром вращении отдельные капли ртути или другой запирающей жидкости поднимаются по средней вращающейся трубке и скапливаются в ее верхней части. Причина этого явления состоит в том, что стенки обычных стеклянных трубок почти никогда не бывают строго параллельны друг другу, и внутренний диаметр такой трубки в верхней ее части может оказаться несколько большим, чем в нижней части. Если внутренняя неподвижная трубка в затворе типа а (рис. 31) будет слишком короткой, то при остановке мешалки ртуть, попавшая в расширение средней вращающейся трубки, может, сливаясь вниз, проскочить через внутреннюю трубку в реакционную смесь. По той же причине при применении затворов типа б необходимо, чтобы средняя вращающаяся трубка равномерно сужалась кверху.

В качестве запирающей жидкости для затворов этого типа часто применяют ртуть, вазелиновое масло или глицерин. При применении ртути целесообразно покрыть ее поверхность вазелиновым маслом, которое предохраняет ртуть от разбрызгивания при энергичном перемешивании и препятствует ее испарению.

Затвором для мешалки также может служить простое приспособление, изображенное на рис. 32. Здесь запирающей жидкостью является сама реакционная смесь. Следует помнить, что при очень энергичном перемешивании уровень жидкости в центре сосуда вследствие образования воронки может опуститься ниже конца трубки и затвор перестанет действовать.

Часто вместо жидкостных затворов применяют резиновые сальники, сделанные из отрезка резиновой трубки, нижняя часть которой плотно надета на направляющую стеклянную трубку, а в верхней, слегка смазанной глицерином или вазелином, достаточно свободно вращается стержень мешалки. В правильно собранном приборе сопротивление работе мешалки сравнительно невелико, а герметичность достаточна даже при работе в вакууме с остаточным давлением 10—15 мм. Однако при работе с летучими растворителями и при нагревании пары растворителя, достигая

86

Глава V. Перемешивание

Типы мешалок

87

сальника, могут растворять смазку и разрушать резину. В таких случаях целесообразно ниже сальника помещать небольшой холодильник, как показано на рис. 33; еще удобнее применять для этой цели шаровой холодильник.

Рис. 33. Мешалка с резиновым сальником и холодильником.

Рис. 31. Типы ртутных или масляных затворов: а—затвор с шарообразным расширением средней вращающейся трубки; 6 — аа-твор с суживающейся вверху средней вращающейся трубкой.

Если нет необходимости в предохранении реакционной смеси от действия воздуха и влаги, но нужно провести реакцию при перемешивании и нагревании в среде летучего растворителя в колбе только с одним и к тому же недостаточно широким горлом, то мешалку можно пропустить через обыкновенный обратный холодильник, не применяя никакого запирающего приспособления.

ТИПЫ МЕШАЛОК

В лабораторных условиях для перемешивания применяют мешалки самой разнообразной формы и конструкции. Очень часто пол

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин обнинск ванны
новогодняя туалетная бумага купить
Столовые сервизы Из костяного фарфора в москве
ошибка дополнительного оборудования корф

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)