химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

случайного совпадения кристаллографических данных.

Известно, что в некоторых случаях затравку можно вводить

в виде кристаллов и другого химического соединения. Так, в ка-. честве затравки можно применять метилацетанилид для кристаллизации этилацетанилида, фенол для кристаллизации л-крезола

и т. п.

Широко распространенный прием стимулирования кристаллизации заключается в трении стеклянной палочкой о стенки сосуда. При этом образуется мелкая стеклянная пыль, отдельные частички которой могут случайно оказаться подходящими центрами кристаллизации. Такую же роль могут играть и отдельные точки на образовавшейся в результате трения шероховатой поверхности стекла.

Аналогичный способ состоит в растирании жидкого вещества ?в ступке или на часовом стекле в присутствии нескольких капель растворителя, обладающего по отношению к данному веществу слабой растворяющей способностью. Иногда такое растирание приходится производить очень долго.

Значение пылинок, всегда находящихся в воздухе лаборатории, очень важно для процесса кристаллизации. Нередко опытный экспериментатор, которому никак не удается вызвать кристаллизацию какой-либо жидкости, оставляет ее в открытом сосуде, например в чашке, на долгое время, рассчитывая на возможное попадание на поверхность жидкости таких пылинок, которые вызовут кристаллизацию.

В связи с этим необходимо обратить внимание на то, что кристаллизация всегда начинается от стенок сосуда и от поверхности жидкости к центру, а не наоборот. Нельзя считать причиной этого явления охлаждение внешних слоев жидкости, так как таким же образом происходит и кристаллизация вещества из пересыщенных растворов, не подвергаемых охлаждению. Кристаллизация всегда начинается на твердых поверхностях или на границе раздела фаз. Повидимому, и в этих случаях решающее значение имеют определенные твердые частички, плотно приставшие к стенкам или собирающиеся, обычно, на поверхности жидкости. Часто можно наблюдать, что после нагревания и исчезновения однажды уже образовавшихся кристаллов вторичная кристаллизация начинается в тех же точках, что и в первый раз. Это свидетельствует о наличии центров кристаллизации, не изменяющихся при полном растворении или расплавлении вещества.

60 Г лава III. Кристаллизация

Дробная кристаллизация 61

Поскольку правильная ориентация молекул является необходимой предпосылкой для процесса кристаллизации, то обычно скорость кристаллизации веществ, содержащих полярные группы в молекуле, значительно увеличивается, если жидкость поместить. в электрическое или магнитное поле.

Того же результата можно добиться действием рентгеновских лучей или других агентов, способствующих установлению более однородного расположения молекул в пространстве.

ДРОБНАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Разделение смеси веществ нередко осуществляют посредством дробной кристаллизации, т. е. путем систематического и последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Таким образом, в результате длительной и терпеливой работы удается получать в чистом состоянии вещества, даже трудно отделимые друг от друга.

Существуют разные приемы дробной кристаллизации:

1) последовательная перекристаллизация;

2) постепенное удаление растворителя;

3) постепенное охлаждение;

4) дробное выделение из раствора.

Способ последовательной перекристаллизации заключается в том, что вещество многократно перекристаллизовывают из чистого растворителя, а каждый маточник используют как растворитель для перекристаллизации осадка, получаемого из предыдущего маточного раствора. Распределение осадков и маточных растворов наглядно представлено на схеме, изображенной на рис. 10.

Буквой К обозначены получающиеся при каждой кристаллизации кристаллы, буквой М—маточные растворы. Все фракции кристаллов, показанные на левой стороне схемы-треугольника, перекристаллизовывают из чистого растворителя. Из каждого маточника (правая сторона схемы-треугольника) отгоняют или испаряют часть растворителя.

Таким образом, в результате последовательной дробной перекристаллизации получают ряд кристаллических осадков и маточных растворов, исследование которых позволяет судить о целесообразности дальнейшей очистки.

Другие способы дробной кристаллизации основаны на принципе постепенного изменения степени насыщенности раствора, вследствие чего получаются отдельные фракции кристаллов в. порядке повышения их растворимости.

Изменение степени насыщенности раствора может быть достигнуто различными путями. Одним из обычных приемов является.

постепенное удаление растворителя частичной отгонкой с последующим охлаждением остатка или же путем свободного испарения при длительном стоянии на воздухе. Если необходимо избегать влаги воздуха, испарение ведут в токе сухого воздуха или инертного газа или же помещают раствор в эксикатор над соответствующим поглотителем.

Рис. 10. Схема последовательной дробной перекристаллизации.

Аналогичного результата можно достигнуть постепенным охлаждением раствора. Так как полная кристаллизация при намеченной температуре нередко

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж кожзам
Компания Ренессанс изготовление лестниц на металлическом каркасе цена - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)