химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

.

3. К кипящей суспензи ивещества в «плохом» растворителе понемногу прибавляют другой растворитель, легко растворяющий данное вещество, до тех пор, пока вещество полностью не перейдет в раствор.

4. В некоторых случаях вещество растворяют в смеси растворителей и затем частично удаляют один из компонентов смеси. Так, например, низкокипящую часть смеси можно удалить отгонкой или испарением; из раствора в смеси э -tpa со спиртом последний можно удалить постепенным отмыванием его водой. Многие амиды кислот хорошо растворимы в концентрированном водном аммиаке и хорошо кристаллизуются при постепенном удалении последнего.

Необходимо отметить, что при применении смесей растворителей, особенно смесей, содержащих воду (например, водного спирта, ацетона), часто в начале кристаллизации образуется эмульсия, т. е. вещество начинает выделяться в жидком состоянии. Как уже было сказано выше, такого явления следует избегать, например, своевременным внесением затравки или же подысканием другого растворителя или смеси растворителей.

КРИТЕРИЙ ЧИСТОТЫ ВЕЩЕСТВА ПОСЛЕ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Вещество можно считать вполне чистым, если в результате перекристаллизации его температура плавления окажется резкой и не будет больше изменяться при дальнейшей очистке или же если полученное после перекристаллизации вещество будет иметь такую же температуру плавления, что и кристаллы, выделенные из маточника. Другим признаком чистоты вещества является единообразие формы полученных кристаллов, что удобнее всего установить при помощи сильной лупы или микроскопа.

Впрочем, суждение о чистоте вещества, основанное только на неизменяемости и резкости его температуры плавления, а также на однородности полученных кристаллов, следует расценивать лишь как предварительное и требующее дополнительно других определенных доказательств, например результатов анализа. Нередко бывает, что химически чистое вещество имеет нерезкую температуру плавления. Сюда относится, например, большинство солей органических кислот и оснований, а также многие высокомолекулярные соединения.

Встречается и обратное явление, когда смесь различных веществ обладает резкой и постоянной температурой плавления. Так, например, некоторые вещества при кристаллизации образуют смешанные кристаллы; в других случаях состав выделяющейся при кристаллизации смеси веществ может случайно ?совпасть с составом их эвтектической смеси.

Тем не менее установление факта неизменяемости температуры плавления при перекристаллизации обычно считается практически достаточным показателем чистоты вещества, и только ?обнаружение новых данных, свидетельствующих о противном, позволяет подвергнуть сомнению результат перекристаллизации.

Необходимо отметить, что при перекристаллизации вещества часто образуют с растворителем кристаллизационные соединения или кристаллосольваты. Почти все растворители могут образовывать кристаллосольваты, причем удаление кристаллизационного растворителя иногда весьма затруднительно. Так, известны соединения, содержащие кристаллизационный метиловый спирт, этиловый спирт, воду, ацетон, этиловый эфир, хлороформ, че-тыреххлористый углерод, бензол, толуол, уксусную кислоту, уксусный ангидрид и другие растворители. В некоторых случаях растворитель, даже такой летучий, как эфир или хлороформ, удается полностью удалить только при нагревании до 100—140° в вакууме.

Чаще веего кристаллосольваты содержат на одну молекулу растворенного вещества целое число молекул растворителя, но встречаются также кристаллосольваты, в которых на молекулу растворенного вещества •приходится дробное число молекул растворителя.

СКОРОСТЬ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Скорость процесса кристаллизации в целом определяют преимущественно следующие три фактора:

1) изменение растворимости вещества, т. е. степени насыщенности раствора, в связи с изменением температуры;

2) скорость возникновения ядер (центров) кристаллизации;

3) скорость роста кристаллов.

Как скорость образования ядер кристаллизации, так и скорость роста кристаллов в значительной степени также зависят от температуры. Изучение скорости кристаллизации расплавленных органических веществ показало, что в каждом отдельном случае существует определенная оптимальная температура, при жоторой наблюдается образование максимального числа ядер кри* -сталлизации. Эта температура обычно ниже температуры плав-.ления вещества. Как видно из табл. 23, такое различие может 'быть очень значительным.

56

Г лава III. Кристаллизация

Скорость кристаллизации

57

Влияние температуры на скорость роста кристаллов сказывается в том, что наибольшая скорость роста наблюдается при определенной оптимальной температуре, выше и ниже которой рост кристаллов замедляется. Так, при изучении скорости роста кристаллов глицерина (темп. пл. 19,5°) оказалось, что быстрее всего кристаллы растут при —3,5° (рис. 8).

0,10 ОМ \ 0,06 ^ 0,01, 0,02

Однако исследование того же образца глицерина показало, что наибольшее число ядер кристаллизации образуется при —60°, а при температуре выше —43° и

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напрокат проектор с экраном для дома
куплю нетбук
дверные ручки-кнобы шаровидные из европы купить
помощь нуждающимся детям

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)