химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

яется незначительным, вследствие чего для достижения желаемого результата приходится испарять часть растворителя. В неорганической химии примером этого рода является растворимость хлористого натрия в воде (26,2% при 0° и 28,2% при 100°). Однако в некоторых случаях слишком большое различие в растворимости при различных температурах также не оказывается полезным фактором. Так, при применении высококипящих алифатических углеводородов или их смесей, например лигроина или керосина, обладающих, как правило, плохой растворяющей способностью при низкой температуре, в процессе перекристаллизации вместе с веществами могут выпадать в осадок и все примеси.

Так как при растворении вещества с целью перекристаллизации жидкость обычно нагревают до кипения, то при выборе растворителя следует обращать внимание на то, чтобы температура кипения этого растворителя была ниже температуры плавления кристаллизуемого вещества; в противном случае вещество может выделяться в виде масла, что весьма вредит очистке.

При выделении вещества из раствора в виде капель масла образуется система из двух жидких фаз с большой поверхностью соприкосновения; в результате этого примесь, которую стараются удалить, будет в значительной мере извлекаться веществом из раствора, если коэффициент распределения примеси между растворителем и расплавленным веществом окажется в пользу последнего, что обычно и наблюдается. Вещество, выделяющееся в жидком состоянии, кроме примесей, также извлекает некоторое количество растворителя-. Таким образом, после наступающей при дальнейшем охлаждении кристаллизации получают сильно загрязненное вещество.

Если для перекристаллизации низкоплавкого вещества не удается подобрать растворитель с достаточно низкой температурой кипения, то следует вести растворение при более низкой температуре или же применять более разбавленные растворы так, чтобы выделение вещества наступало лишь после достаточного охлаждения смеси.

Воду в качестве растворителя можно применять для перекристаллизации солей органических кислот и оснований, не слишком хорошо растворимых и достаточно устойчивых к гидролизу. Некоторые карбоновые кислоты также могут быть перекристаллизованы из воды.

Из соляной кислоты кристаллизуют двойные соли с хлорным золотом и с хлорной платиной, а также некоторые солянокислые соли аминов. Многие сульфокислоты хорошо кристаллизуются из разбавленной серной кислоты. В этих случаях уменьшение растворимости в воде является следствием влияния одноименных ионов. Из разбавленного водного аммиака с успехом кристаллизуют многие аминокислоты и амиды кислот.

Спирты применяют для перекристаллизации самых разнообразных органических соединений, включая и соли органических кислот и оснований. Следует помнить, что при перекристаллизации сложных " иров может произойти переэтерификация (алко-голиз) с образованием сложного эфира того спирта, который является растворителем. При перекристаллизации органических кислот из спиртов также легко могут образовываться сложные эфиры; особенно легко происходит образование сложных эфиров из хлоргидратов аминокислот. Аналогично при перекристаллизации карбоновых кислот из этилацетата нередко наблюдается образование соответствующих этиловых эфиров.

Углеводороды и хлорированные углеводороды также применяют для перекристаллизации веществ, относящихся к различным классам органических соединений. Безводные растворители этого типа неоднократно с успехом использовались для перекристаллизации ангидридов кислот, хотя в этих случаях такой растворитель, как уксусный ангидрид, часто оказывается более пригодным. Алифатические хлорзамещенные углеводороды не рекомендуется применять для перекристаллизации соединений с основными свойствами, так как при этом часто происходит взаимодействие очищаемого вещества с растворителем.

Для перекристаллизации многих плохо растворимых карбоновых кислот нередко применяют низшие алифатические кислоты, чаще всего уксусную, реже муравьиную или пропионовую кислоту. Муравьиную кислоту не следует применять для перекристаллизации легко восстанавливающихся веществ. При перекристаллизации спиртов из уксусной или другой кислоты следует опасаться образования сложных эфиров.

В тех случаях, когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда и из трех растворителей. Такие смеси должны удовлетворять наиболее важному требованию, предъявляемому к растворителю для перекристаллизации: лучше растворять вещества при нагревании, чем на холоду. Обычно пользуются одним из следующих приемов:

54

Глава III. Кристаллизация

Скорость кристаллизации

S3

1. В качестве растворителя применяют смесь, приготовленную заранее в известном соотношении.

2. Вещество растворяют при нагревании в «хорошем» растворителе и к горячему раствору прибавляют также нагретый «плохой» растворитель. При появлении неисчезающей мути жидкость снова нагревают или добавляют небольшое количество первого компонента смеси до образования прозрачного раствора

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для дверей межкомнатных
купить гироскутер по самым низким ценам
JD092B
ячейка для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)