химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

в количестве 77—135% от своего веса. Поэтому для высушивания воздуха целесообразно применять сплавы борного ангидрида с серной кислотой. При содержанки последней до 20% сплав представляет собой твердое сухое вещество.

К высушивающим веществам с основными свойствами относятся окись бария и окись кальция. Окись ,бария является

4$

Глава II. Высушивание

Химические высушивающие средства

47

одним из наиболее сильных обезвоживающих средств и может применяться для высушивания как газов, так и жидкостей. Приготовленная прокаливанием смеси углекислого бария и угля при низкой температуре, окись бария очень пориста и с успехом используется в эксикаторах, а также для высушивания весьма гигроскопичных органических оснований, например пиридина, пиперидина.

Окись бария нередко применяют и для получения абсолютного спирта. Значение окиси бария в этом случае определяется не только ее высокими обезвоживающими свойствами, но и тем обстоятельством, что только в почти абсолютном спирте окись бария несколько растворяется, причем появляется желтая окраска раствора. Таким образом, окрашивание спирта в желтый цвет при абсолютировании его окисью бария служит признаком практически полного высушивания. После такой обработки спирт содержит всего около 0,1% воды.

В лабораторных условиях чаще всего для абсолютировании спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получаю* щийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция: около 5 г окиси кальция в кусках (вместо требующихся по расчету 3,11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидрата окиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5—10% спирта. Отогнанный спирт содержит 0,2—0,4% воды.

Окись кальция применяют и для высушивания органических оснований.

Еще лучшие результаты при получении абсолютного спирта достигаются с металлическим кальцием. Кальций реагирует со спиртом с образованием этилата кальция, который разлагается водой на нерастворимый в спирте гидрат окиси кальция и спирт. Таким путем можно удалить из спирта даже следы влаги. Обычно, принимая во внимание относительно меньшую доступность и высокую стоимость металлического кальция, спирт-ректификат абсолютируют в два приема: сначала обезвоживают его при помощи какого-либо менее эффективного, но более дешевого высушивающего средства и лишь для удаления последних следов влаги используют металлический кальций.

Столь же хорошие результаты при абсолютировании спирта можно получить и при применении более доступного металлического магния. Магний реагирует со спиртом хуже, чем кальций, и поэтому его необходимо активировать добавлением иода или, что еще лучше, четыреххлористого углерода. В последнем случае при перегонке спирта следует отбросить первые 5—10 мм дестиллата. Вначале приготовляют раствор этилата магния, например, из 5 г магниевых стружек, 50—75 мл абсолютного спирта* к 0,5 е иода (иля 1 мл четыреххлористого углерода) при нагревании, после чего прибавляют все количество спирта, подлежащего абсолютированию, и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. После отгонки получают спирт с уд. весом d\5 — 0,78503. Для абсолютирования по этому способу можно брать лишь небольшой избыток магния против расчетного количества.

Для абсолютирования спирта также можно рекомендовать амальгамированный алюминий или раствор этилата алюминия (СаНбО)3А1 в абсолютном спирте. Для получения амальгамированного алюминия обезжиренные эфиром стружки алюминия обрабатывают водным раствором едкого натра до начала выделения водорода, затем промывают водой и обливают 0,5%-ним раствором сулемы; через несколько минут жидкость сливают, а амальгамированный алюминий промывают водой, спиртом и эфиром.

Амальгамированный алюминий реагирует со спиртом при нагревании, иногда с добавлением кристаллика иода или 1 мл четыреххлористого углерода; образующийся этилат алюминия тотчас же взаимодействуете водой с образованием объемистого осадка гидрата окиси алюминия, нерастворимого в спирте.

На этом принципе основан один из способов качественного открытия следов влаги в абсолютном спирте и в некоторых других растворителях. Реактивом служит 10—11%-ный ксилоль-ный раствор основного этилата алюминия состава А11(ОСгНв)вОз, получаемого нагреванием среднего этилата алюминия при 330°. При наличии влаги этот реактив дает обильный белый осадок. Таким образом удается обнаружить воду в этиловом спирте в количестве 0,05%, в метиловом спирте 0,1%, в этиловом эфире 0,005% и в этилацетате 0,1%.

Другой способ определения влаги в спирте состоит в применении в качестве реактива раствора этилового эфира муравьиной кислоты и безводного этилата натрия в абсолютном спирте. В присутствии следов воды происходит омыление сложного эфира с образованием муравьинокислого натрия, который, будучи нерас

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбуков в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница в дом с улицы - цена ниже, качество выше!
кресло ch 687
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на T9S66EA - корпоративные поставки в Санкт-Петербург.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)