химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

к как он при этом в значительной степени разлагается, окисляясь до элементарного брома.

Для высушивания газов при помощи серной кислоты обычно применяют газопромывные склянки и колонки различных типов. На рис. 6 изображена предложенная для этой цели колонка с самооро-шепием. Ток газа, поступающий в колонку/с насадкой 2, регулируется при помощи крана 4 таким образом, что часть его, попадая в шарик 5, увлекает некоторое количество смачивающего насадку жидкого высушивающего вещества 3, например серной кислоты, в верхнюю часть колонки. Таким образом достигается непрерывное орошение колонки при пропускании газа.

Довольно широко применяют серную кислоту как высушивающее средство в эксикаторах. Впрочем, в случае вакуум-эксикаторов следует пользоваться серной кислотой с известной осторожностью, так как имеются указания, что при 1 мм остаточного давления серная кислота несколько летуча, вследствие чего пары ее могут вступать во взаимодействие с высушиваемым веществом. При атмосферном давлении и температуре 15° давление паров воды иад концентрированной серной кислотой составляет 0,002 мм рт. ст.

42

Глава 11. Высушивание

Химические высушивающие средства

43

Рекомендуется в качестве высушивающего средства в эксикаторах применять не чистую серную кислоту, а приблизительно 1%-ный раствор сернокислого бария в концентрированной серной кислоте (18 г сернокислого бария на 1 л серной кислоты уд. веса 1,84). При понижении концентрации кислоты до 93% из этого раствора начинают выделяться игольчатые кристаллы BaS04-2H2S04-H20, которые превращаются в мелкокристаллический BaS04, когда концентрация кислоты достигнет приблизительно 84% (H2S04-H20). Появление мелкокристаллического осадка сернокислого бария показывает, что серную кислоту в эксикаторе следует сменить.

К высушивающим веществам с основными свойствами относятся плавленые едкое кали и едкий натр. Они могут применяться для высушивания газов, в частности аммиака, причем эффективность едкого кали в 60—80 раз выше, чем едкого натра. Эти вещества обладают тем недостатком, что они, поглощая влагу, довольно быстро расплываются.

Едкие щелочи также используются в эксикаторах, особенно в тех случаях, когда, кроме высушивания, из вещества необходимо удалить летучие примеси с кислотными свойствами. Особенное значение имеют едкое кали и едкий натр для высушивания жидких органических оснований или их растворов. Однако часто такое высушивание является лишь предварительным, так как многие органические основания весьма гигроскопичны в безводном состоянии, и для полного обезвоживания их требуется применение более эффективных высушивающих средств.

Еще менее эффективен углекислый калий (поташ), хотя им нередко пользуются для высушивания растворов органических оснований.

Различные нейтральные соли, образующие с водой гидраты, также часто применяют для высушивания. Удобство их применения определяется прежде всего тем, что они, как правило, инертны по отношению к органическим веществам и безопасны в обращении.

Наиболее эффективным высушивающим средством этого типа является безводный хлорнокислый магний, Mg(C104)2. При высушивании воздуха он дает почти такой же результат, как фосфорный ангидрид, но его поглощающая способность значительно больше. Безводная соль может поглощать воду в количестве до 60% от своего веса. Тригидрат Mg(C104).,-3H20 несколько менее эффективен; он поглощает воду в количестве 20—25% от своего веса, хотя при 0° он по эффективности почти не уступает безводной соли; при повышении температуры сравнительная эффективность его уменьшается.

Высушивание органических жидкостей хлорнокислым магнием можно производить только при соблюдении особых мер предосторожности. В присутствии следов сильных кислот образуется хлорная кислота, которая в определенных условиях дает с органическими веществами чрезвычайно сильные взрывы. По той же причине использованный хлорнокислый магний можно спускать в канализацию только в виде разбавленного водного раствора.

Безводный хлорнокислый магний получают при постепенном нагревании тригидрата в вакууме до 220—240°. Тригидрат плавится в своей кристаллизационной воде при 145°; безводная соль не плавится при 250°, при более высокой температуре наступает разложение. При смачивании водой безводная соль разогревается и «шипит».

Для высушивания воздуха рекомендуют применять пемзу, пропитанную хлорнокислым магнием.

Хлорнокислый барий Ва(С104)2 менее эффективен, чем соответствующая магниевая соль, но дает все же лучший результат при высушивании воздуха, чем серная кислота. В отличие от хлор-нокислого магния он не плавится в своей кристаллизационной воде при нагревании и поэтому может быть легче регенерирован. Рекомендуется также применять смесь хлорнокислых солей1 магния и бария.

Хлористый кальций является одним из наиболее часто применяющихся высушивающих средств как для газов, так и для жидкостей. Однако нужно отметить, что он обладает и серьезными недостатками. Прежде всего хлористый кальций не очень эффективен; при высушивании в

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подготовка к пункции сустава
s27h850qfi отзывы
группа руки вверх концерты 2017
холодильное оборудование обучение екатеринбург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)