химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

пературы кипения азеотропной смеси этого вещества с водой. Так, например, метиловый спирт (темп. кип. 65°) или ацетон (темп. кип. 57°), не образующие с водой постояннокипящих смесей, легко можно обезводить путем дробной перегонки с применением эффективной колонки.

Многие, особенно несмешивающиеся с водой, растворители образуют с водой азеотропные, т. е. нераздельнокипящие, смеси, температура кипения которых достаточно низка, чтобы после отгонки такой смеси остался обезвоженный растворитель. Естественно, что при этом содержание воды в нераздельнокипящей смеси, т. е. в дестиллате, должно быть больше, чем содержание воды в исходной жидкости. Как видно из табл. 16, влажный эфир совершенно нецелесообразно высушивать таким образом.

Таблица №

Двойные азеотропные смеси некоторых растворителей с водой

Растворитель, образующий ааеотропную смесь с водой Темп. кип. растворителя в "С Темп. кип. азеотропной

смеси

в °С Содержание воды в азеотропной смеси в % Растворимость

воды в растворителе

Этиловый эфир. . . . 34,5 34,15 1,26 1,19(20°)

61,2 56,1 2,5 0,065 (22°)

77,1 70,4 6,07 2,98 (20°)

Бенаол . . ... 80,4 69.25 8,84 0,05 (20°)

110,5 84,1 13,5 0 ,045 (20°)

83,7 72 19,5 0,14 (15°)

Ксилол (смесь изомеров) 137—140,5 92 35 0,0384 (25°)

Часто для обезвоживания бензола, толуола и т. п. отгоняют часть растворителя, прекращая отгонку, как только перестанет поступать мутный дестиллат. Однако таким путем можно удалить только большую часть воды, так как даже совершенно прозрачный бензол (или толуол) может содержать еще заметное количество воды: до 0,05% в бензоле и до 0,045% в толуоле (при 20°). Если исходить из содержания воды в азеотропной смеси, то для удаления всей воды из 1 л насыщенного водой бензола казалось бы достаточным отогнать всего лишь 5—6 мл жидкости. Однако на самом деле вследствие несовершенства фракционирования приходится отгонять около 10% взятого бензола. ? Азеотропную отгонку воды можно использовать и для высушивания твердых веществ, а в некоторых случаях и для удале

ния кристаллизационной воды. Так, например, безводную щавелевую кислоту легко получать, подвергая перегонке смесь кристаллической щавелевой кислоты с четыреххлористым углеродом. В дестиллате четыреххлористый углерод отделяется от воды при помощи сепаратора* (рис. 5) и непрерывно возвращается в колбу.

Еще тЗольшее значение для удаления воды, особенно для абсолютирования некоторых органических растворителей, имеют тройные азеотропные смеси (табл. 17). Названный способ, в частности, успешно применяется при получении абсолютного спирта не только в лабораторных, но и в производственных условиях. Так, при перегонке смеси этилового спирта- с бензолом сначала отгоняется тройная смесь (темп. кип. 64,86°), содержащая 74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды, а затем двойная смесь (темп. кип. 68,24°), содержащая 67,6% бензола и 32,4% спирта, после чего перегоняется абсолютный спирт.

Для уменьшения количества необходимого для этой цели бензола пользуются тем, что при перегонке такой тройной азеотропной смеси дестиллат разделяется на два слоя. Верхний слой (82,8% от веса дестил-лата) содержит 0,6% воды, 85,8% бензола и 13,6% спирта; эту смесь можно непосредственно

или после

досушивания возвращать в абсолютируемый спирт. Нижний слой» составляющий 17,2% от веса дестиллата, содержит 36,2% воды, 11,5% бензола и 52,3% спирта.

Таблица 17

Тройные азеотропные смеси, содержащие спирт и воду

36 Глава II. Высушивание

Из данных, приведенных в табл. 17, видно, что при абсолю-тировании спирта вместо бензола можно применять дихлорэтан или четыреххлористый углерод.

За последние годы дихлорэтан неоднократно рекомендовался также в качестве третьего компонента для азеотропного обезвоживания уксусной кислоты.

Нередко в лабораторной работе требуется безводный пиридин. Абсолютирование этого растворителя может быть также осуществлено отгонкой тройной азеотропной смеси. Так, азеотроп-ная смесь пиридина, воды и толуола кипит при 85°, пиридин с водой (40,6% воды) перегоняется при 92—93°, а чистый безводный пиридин при 115,5°.

Обезвоживание растворителей путем отгонки тройной азеотропной смеси обычно применяют в тех случаях, когда растворитель кипит при температуре, близкой к 100°. Как правило, при этом температуры кипения тройной смеси, двойной смеси и чистого растворителя довольно мало отличаются друг от друга. Поэтому достижение успешного результата в этих условиях требует применения достаточно эффективных ректификационных колонок.

Свойством воды образовывать нераздельнокипящие смеси пользуются не только для получения безводных растворителей, но и для удаления воды, образующейся в результате реакции, как, например, в случае процесса этерификации кислот. Для получения хорошего выхода сложного эфира во многих случаях рекомендуется отгонять образующуюся при реакции воду в виде трой-.ной смеси со спиртом и третьим компонентом (бензол, четыреххлористый углерод или дихлорэтан).

Об азеотропных смесях с водой см. та

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица цены москва
земельные участки рижское
ванна яйцевидной формы
контейнеры пластиковые с крышкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)