химический каталог




Техника лабораторной работы в органической химии

Автор А.Я.Берлин

лено при помощи некоторых кипящих водных солевых растворов. Температуры кипения насыщенных на холоду растворов некоторых солей приведены ниже.

Раствор .... Na2COs NaCl NaNOa КаСОз CaClj

Темп. кип. в °С . 104,6 108 120 135 180

Если желательно избежать нагревания, например, при высушивании веществ, разлагающихся при повышенной температуре, то этого легко можно достичь, пользуясь вакуумом. Как видно из табл. 11, при 15—25°, т. е. при средней комнатной температуре, давление пара воды колеблется в пределах примерно 13—24 мм. Следовательно, при таком же разрежении, создаваемом обыкновенным водоструйным насосом, испарение воды осуществляется с той же скоростью, как и при 100° и атмосферном давлении.

Очень часто высушивание в вакууме сочетают с применением высушивающих средств, для чего служат вакуум-эксикаторы, широко распространенные в химических лабораториях.

При высушивании вещества в вакуум-эксикаторе не следует держать последний присоединенным К водоструйному насосу в течение нескольких часов, как иногда поступают. Если эвакуированная система не пропускает воздуха, то, как только будет достигнуто возможное при данной температуре воды разрежение, движение воздуха из эксикатора к насосу практически прекратится и пары воды начнут диффундировать из насоса к высушивающему средству в эксикаторе. Таким образом, может быть достигнут противоположный результат.

1—трубка; 2—колба с кипящей жидкостью; 3—обратный холодильник; 4—колба с высушивающим веществом.

Кран вакуум-эксикатора следует закрывать, как только будет создано максимальное разрежение, и лишь изредка и ненадолго производить повторное эвакуирование, чтобы компенсировать недостаточную герметичность прибора.

Для высушивания путем нагревания в вакууме предложены! вакуум-эксикаторы самых разнообразных конструкций. Можно' также воспользоваться и обыкновенным вакуум-эксикатором, поместив в него электрическую лампу или слабо нагревающуюся электроспираль. При этом особенно важно, чтобы крышка эксикатора была безупречно пришлифована. Недостатки шлифа нельзя компенсировать обильной смазкой, так как даже при слабом нагревании вязкость ее уменьшится и смазка будет всасываться внутрь эксикатора; в этом случае лучше применять прокладку в виде кольца из очень мягкой резины круглого сечения.

При работе с относительно небольшим количеством вещества целесообразно пользоваться прибором, изображенным на рис. 4.

Г лава II. Высушивание

Физические способы высушивания

33

Высушиваемое вещество помещают в трубку /, обогреваемую парами жидкости, кипящей в колбе 2 и конденсирующейся в обратном холодильнике 3. В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. Применяя для обогревания этого прибора жидкости с различной температурой кипения (табл. 12), можно осуществить высушивание вещества при нужной температуре.

Таблица 12

Жидкости, применяемые для нагрев1ния при высушивании в вакууме

Жидкость Теми. кип. в -с Жидкость Темп. нив.

в °С

Бромистый этил . . . 38 84

Хлористый метилен . . 41 100

Ацетон 57

61 НО

Метиловый спирт . . 65 Уксусная кислота . 118

Четыреххлористыи 77 Хлорбгнзол 132

Охлаждение. Сильное охлаждение является весьма эффективным средством для высушивания воздуха, не уступающим многим общепринятым химическим высушивающим средствам. Данные табл. 13 показывают, что этот способ вполне пригоден для

Еще лучший эффект можно получить, если сочетать сильное охлаждение с применением химических высушивающих веществ (см. ниже).

Применение низкой температуры имеет немаловажное значение при удалении воды и даже при высушивании водных растворов нестойких веществ. Так как давление водяного пара над льдом составляет довольно заметную величину (табл. 14), то этим пользуются для испарения в вакууме, точнее для возгонки воды из замороженных водных растворов. Понижение температуры вследствие испарения поддерживает раствор в замороженном состоянии без охлаждения извне. Этот способ высушивания широко применяется в производстве.

Таблица 14

Давление насыщенного пара над льдом

Температура в °С Давление в мм рт. ст. Температура в °С Давление в мм рт. ст.

0 4,579 — 15 1,241

—5 3,013 —20 0,776

—10 1,950 —25 0,476

Вымораживание также дает неплохие результаты при обезвоживании некоторых жидкостей, кристаллизующихся при не очень низкой температуре и образующих с водой эвтектические смеси. Так, например, этот прием часто употребляют в лабораторных условиях для получения" ледяной уксусной кислоты (табл. 15),

достижения хороших результатов, хотя практическое осуществление его связано с несколько большими техническими затруднениями.

3 А. Я. Берлин

34

Г лава П. Высушивание

Физические способы высушивания

35

Дробная перегонка и применение азеотропных смесей. Высушивание жидкостей путем дробной перегонки дает хороший результат лишь в том случае, если температура кипения данной жидкости достаточно отличается от температуры кипения воды или от тем

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Техника лабораторной работы в органической химии" (2.31Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет невесты из пионов москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница в дом с улицы - цена ниже, качество выше!
стул кресло престиж
Магазин КНС Нева предлагает brother принтер купить - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)