химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

раствор. Осадок, образующийся в течение ~30 сек. в исследуемом растворе, указывает на присутствие бария [1195]. В холостой пробе заметное помутнение наступает через 3 мин.

Для повышения чувствительности реакции осаждения сульфата бария использована также его способность к образованию окрашенного в розовый цвет изоморфного осадка, если в растворе присутствует КМп04. Кристаллы CaS04 невосприимчивы к такой адсорбции, у SrS04 и РЬ804зффект менее выражеп. Реакцию можно выполнять на капельной пластинке, фильтровальной бумаге или в узкой трубке.

Анализируемый раствор смешивают с насыщенным раствором КМп04 и прибавляют H2S04; можно обнаружить 12 мкг Ва при разбавлении 1:4200 [536].

Хроматы и особенно бихроматы образуют с барием желтый осадок хромата бария, легкорастворимый в НС1 и HNOs, немного — в СНзСООН. Реакция лучше проходит в нейтральной или слабоуксусной кислой среде. Чувствительность хроматной пробы такая же, как реакции образования сульфата бария; она служит для отделения Ва2+ от Sr2+ и Са2+ и для его обнаружения.

2 При действии серной кислотой в отсутствие свинца не возникает заметного помутнения при данной концентрации бария.

17

В качестве реагента применяется нейтральный хромат в присутствии небольшого количества уксусной кислоты или бихромат с добавкой ацетата натрия, который связывает свободную кислоту, присутствующую в реагенте вследствие гидролиза [799]. Ионы Sr2+ и Са2+ не мешают, так как хромат стронция в отличие от хромата бария легко растворяется в уксусной кислоте (ПРвасго,= =2-10~1°, nPSrcro,=4-10~5), а хромат кальция — в воде [22].

Ни один из катионов щелочноземельных и щелочных металлов не осаждается из уксуснокислого раствора при действии хромата калия.

Открытию бария мешают ионы РЬ+2 и Hg2+, хроматы которых нерастворимы в уксусной кислоте и аммиаке, а также ионы Ag+, образующие хромат, нерастворимый в уксусной кислоте.

Реакция образования хромата бария широко используется для обнаружения бария дробным методом [99, 187, 963], а также в ходе систематического анализа [127, 348, 803].

В одном из вариантов дробного открытия бария [187] использована особенность поведения металлического цинка, который в присутствии нитрат-ионов восстанавливает некоторые металлы полностью до металлического состояния, другие — частично, третьи, в том числе барий, остаются в растворе.

Прибавление к исследуемому раствору суспензии гидроокиси цинка создает среду (рН~6), благоприятную для открытия катионов. Анализ проводят следующим образом.

К 3—4 мл исследуемого раствора в пробирке емкостью 15—20 мл прибавляют по каплям раствор Na2CC>3 до образования слабой мути, которую растворяют 1—2 каплями разбавленной HNO3. Затем прибавляют сухую соль NaN03 до получения насыщенного раствора (на дне пробирки должно остаться некоторое количество нерастворившейся соли), вносят 0,2 г металлического цинка, встряхивают и нагревают до кипения. Добавив 1—2 мл суспензии гидроокиси цинка, пробирку встряхивают и раствор отфильтровывают (осадок отбрасывают). Полученный фильтрат содержит ионы К+, NH4+, Сог+, NiJ+, Mn2+, Cd2+, Ваг+, Sr2+, Саг+, Mg2+, Zn2+. К 0,5 мл раствора добавляют равный объем 2N раствора КгСгСч п 2—3 капли 2N СНзСООН. Желтый осадок указывает па присутствие бария.

Описан способ обнаружения бария флотационным методом с изобутиловым спиртом в присутствии ВаСг04.

К 2 мл раствора образца добавляют 0,5 мл 2N NH4CI, нагревают, добавляют 2,5 мл раствора (NH4)2S, оставляют стоять 5—10 мин.; к чистому раствору (после фильтрования) добавляют 0,5 мл 85%-ной СНзСООН, 1 мл 0,1 N ВаСг04, 1 мл изобутилового спирта и перемешивают (присутствие соединений бария обнаруживается по желтой пленке между органическим и водным слоями). Открываемый минимум составляет 10~5—10_6 М- Меща-ют реакции J~ и S2- [18].

Фторсиликаты (H2SiF„ и (NH4)2SiFe) образуют с барием в слабокислой среде белый кристаллический осадок, малорастворимый в НС1, HN03 и NH4C1 (растворимость 1:3800) и нерастворимый в спирте. Добавление этанола снижает растворимость фторосиликата бария. Ионы Sr2+ и Са2+ осадка не образуют даже в присутствии спирта; мешают ионы К+ [139, 799, 935].

Тиосульфат натрия в водно-спиртовой среде может служить реагентом на барий. Реакцию проводят следующим образом.

К 1 ял исследуемого раствора добавляют 8 мл раствора Na2S203, а затем 96%-ного спирта до образования опалесценции, не исчезающей при встряхивании. Барий обнаруживается в присутствии Са2+ и Sr2+ [572].

Ферроцианид калия (K4[Fe(CN)s]) осаждает в присутствии большого избытка NH4C1 белый осадок Ba(NH4)2[Fe(CN)e]. Реакция малочувствительна, открываемый минимум 1,1 -10—2 г Ва; предельное разбавление 1: 435 [22, 799].

Оксалат аммония (NH4)2C204 образует с нейтральным или щелочным раствором соли бария кристаллический осадок ВаС204, хорошо растворимый в разбавленных минеральных кислотах и слаборастворимый — в уксусной кислоте (при нагревании с последней осадок растворяется полностью). Аналогичный осадок кальция не растворяется в уксусной кислоте. Чувствительность реа

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вставка декор напольная
конденсатные газовые котлы будерус
кухни итальянские скидки
табурет складной купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)