химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

арительного разделения элементов и их концентрирования. Спектральный метод позволяет в некоторых случаях избежать длительной подготовки образца перед определением бария. В качестве' примера приводится спектральный метод определения бария, разработанный для пластовых вод девонских и угленосных отложений [279].

Эталоны готовят путем добавления в дистиллированную воду (трижды перегнанную) хлорида бария. Определение проводят методом трех эталонов. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8 с решеткой 600 штрихов на 1 мм. Ширина щели 0,0015 мм. Система освещения трехлинзовая. Промежуточная диафрагма (ДГ-2). Дуга переменного тока 5 а. Спектры регистрируют па пластинки тип III чувствительностью 5,5 ед. ГОСТ 2817-50. Эталоны и пробы вносят в дуговой разряд путем пропитывания фильтров. Фильтры помещают на медный диск движущегося электрода. В качестве верхнего электрода используют угольный электрод диаметром 6 мм, заточенный па усеченный конус с площадкой 2 мм. Время экспозиции 45 сек. Определение бария проводят по линии 4554,04 А по абсолютному почернению линии. Относительная ошибка определения 14%.

Основным приемом подготовки природных вод к спектральному анализу является концентрирование минеральной части [443, 848]. Это достигается выпариванием и высушиванием остатка при 105° С.

Установлено, что лучшим внутренним стандартом при анализе вод является платина [1254], применяют также германий [663а] и никель [955а]. Воду с большим содержанием кальция и магния рекомендуют анализировать со спектроскопическим буфером, состоящим из 30% Т1 и 70% In, и внутренними стандартами, состоящими из Са, Т1 и Y. Точность метода 10% [490].

С целью повышения чувствительности предложено использовать высоковольтную искровую технику [751] и плазменную дугу [455]. При анализе пластовых вод их насыщают NaCl.

На угольный электрод наносят по одной капле 3%-ного раствора полистирола в бензоле и анализируемой воды, затем электрод высушивают, закрепляют на нем концентрат солей бакелитовым лаком и проводят спектрографирование [131].

По другой методике [130] хлориды солей переводят в сульфаты (выпариванием с конц. H2SO4). Навеску сульфатного остатка помещают в кратер электрода и возбуждают в дуге силой тока 6 а. Спектр записывают на приборе с высокой дисперсией (ИСП-51). Содержание бария оценивают по линии 4554,0 А. Чувствительность метода 10~3%. Ошибка ±20%.

Предложен ряд методик для анализа минеральных вод [702, 720, 966], чувствительность определения бария 10-3%. По одной из них [702] образец подкисляют 6iV НС1 и выпаривают досуха. Барий определяют с помощью кварцевого спектрографа по линии 2335,27 А.

Разработан быстрый и простой метод определения бария в минеральных водах с применением в качестве внутреннего стандарта линии вольфрама 4294,6 А и дуги силой тока 5 а [720].

При определении бария в морской воде необходимо его отделение [670, 1141]. Это достигается концентрированием примесей на ионообменнике Дауэкс-50\? с последующим осаждением бария вместе с кальцием в виде фторидов [1141]. В одной из работ, посвященной анализу морской воды, рекомендуют выпаривание с НС1 досуха с последующим возбуждением сухого остатка в высоковольтной искре [1018].

Анализ полимеров

Для определения бария в полиэтилене, полипропилене, лавсане, капроне и других органических материалах предложен спектральный метод [204].

Полимеры сжигают на воздухе в кварцевых и платиновых чашках при постепенном повышении температуры до 900° С. Золу прокаливают до постоянного веса. Навеску золы (5—20 мг) разбавляют в 20, 50, 100 и 500 раз смесью окиси висмута с чистым угольным порошком (1:1) и сжигают в кратере угольного электрода дуги переменного тока (диаметр 6 мм, высота 32 мм, диаметр отверстия 1,8 мм и глубина отверстия 4 мм). Второй электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус (диаметр 2 мм). Угли очищают обжигом в дуге постоянного тока при 18 и 10 а в течение

154

155

10 сек. Межэлектродный промежуток 2 мм. Используют генератор ДТ-1 (ток дуги 4 о), экспозиция 60 сек. Спектрографы — ИСП-22 (щель 0,02 мм) в ИСП-51 (щель 0,015 мм) с двухлинзовыми конденсорными системами и промежуточными диафрагмами. Фотопластинки спектральные — тип III, Пан-хром 32, Инфра 760 (для калия). Эталоны готовят из искусственной золы, состоящей из окислов и карбонатов определяемых элементов. Аналитическими линиями служат Ва 2335,3 и Bi 2499,5 А.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ БАРИИ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

Примеси в металлическом барии определяют главным образом спектральным методом.

Предложен метод определения в металлическом барии 10 элементов-примесей [210, 211]. Метод основан на испарении карбоната бария, смешанного с графитовым порошком или серой, из кратера угольного анода (катод угольный, заточенный на конус) в пламя дуги (ток 10 а, напряжение 120 в) на кварцевом спектрографе ИСП-22.

Для перевода в карбонат металлический барий растворяют в бидистил-ляте при соотношении Ва:НгО=1:50, раствор насыщают газообразным СОг, упаривают досуха, и карбонат

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы эксель на преображенке
4457 СН
посуда из нержавеющей стали
керамическая посуда кастрюли и сковороды для стеклокерамики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)