химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

а [191]. Ошибка определения бария составляет в большинстве случаев 10%. Чувствительность 5-10-3% [635].

Спектральный анализ нефтепродуктов на содержание бария обычно выполняют после предварительного озоления нефти [445, 475, 923, 1075, 1262, 1263]. В качестве внутренних стандартов применяют кобальт [1263], индий [445] и алюминий [1262].

Описан метод, позволяющий определять барий в нефти без предварительного озоления [185, 186].

Угольные электроды с плоскимп концами разогревают током большой силы и опускают в нефтепродукты; охлаждаясь, электроды адсорбируют пробу, затем их высушивают при 560° С и возбуждают в дуге. Влияние метающих колпонептов устраняют спектроскопическим буфером, содержащим лнтпй и кобальт (внутренний стандарт). Буфер вводят в раз роз па протн-воэлектроде. Анализируют пары линий Ва 2335 - Со 2286,2 А. Чувствительность метода 10~4%.

Чувствительность можно повысить обогащением пробы на электроде (закапывание на электрод дополнительной порции пробы). Сочетание метода пропитки с применением вращающегося электрода также позволяет повысить чувствительность определения бария.

152

Анализ почв, растений и биологических материалов

Спектральный метод определения бария в почвах описан в работах [53, 169, 239, 260, 419, 1017, 1122, 1221, 1244].

Возможно прямое спектральное определение бария в прокаленном образце почвы в дуге 18 а. Чувствительность зависит от аналитической линии. При определении бария по линии 3071,58 А чувствительность составляет 3-10_3%, по линии 4934,09 А — 10-3%. Погрешность 11-14% [239].

При анализе порошкообразных проб в качестве внутреннего стандарта применяют хром [169, 1244] и серебро [1244]; барий осаждают вместе со свинцом в виде сульфата, и свинец используют как внутренний стандарт [419].

По одному из вариантов образец почвы быстро сплавляют с безводным L12B4O7 (20:1) при 1100° С. Порошкообразный плав смешивают с графитом (1:3) и прессуют в брикеты, пз которых делают вращающийся электрод. Внутренний стандарт GeO [1221].

По другому варианту [169] готовят эталоны на оспове хлористого натрия с концентрацией бария от 1,0 до 0,01%. Элементом сравнения (внутренний стандарт) служит хром, вводимый в виде К2СГ2О7 в основу K2S04 в концентрации 0,5%. С этой рабочей смесью смешивают все эталоны и пробы в отношении 3: 1 и перетирают с добавлением спирта. Почвы перед анализом высушивают. Пробы засыпают в верхние трубчатые электроды, снабженные медными наконечниками. Через отверстия проба в процессе спект-рографировапия высыпается на нижний плоско заточенный медный электрод. Аналитические пары пиний: Ва 4554,04 и Сг 4254,35 А. Аналитические графики строят в координатах lg / / /о и lg С

При анализе растений в большинстве случаев анализируемый объект подвергают озолению [27, 86, 448, 770, 1191], которое обычно производят при 800° С. Полученную золу чаще всего смешивают с графитом и внутренним стандартом (серебром, палладием [770], иттрием [27]). Спектрографирование проводят по линии 4554,037 А [27, 448], сравнивая ее интенсивность с линиями внутреннего стандарта, например иттрия при 4883,69 и 4643,69 А [27].

В одной из работ [448] описано применение кислого буфера, который готовят растворением карбоната лития в конц. HNOs и разбавлением водой.

Известно прямое спектрографирование объекта без озоления [236, 237, 1155].

Измельченную воздушно-сухую навеску растения иабивают в папиросную гильзу и помещают в горизонтальную дугу переменного тока 16—18 а между двумя угольными электродами аппарата АВР-2. Спектр снимается на кварцевом спектрографе ?-12 [237].

Перед анализом биологические объекты озоляют [133, 188, 408, 912, 991, 1228] или обрабатывают серной кислотой [61]. Сущест153

вуют различные способы спектрального анализа биологических материалов.

Образец смешивают с графитом 1:1с добавкой 0,2% металлического кобальта, помещают в кратер угольного катода и снимают спектр в дуге на приборе ИСП-30. Анализируют интенсивности линий Ва 9335,27 и Со 2363,8 А. Чувствительность метода 210~2% [188].

По другому варианту [1228] золу смешивают с безводной CHS04 И порошкообразным графитом с добавкой 0,5% La в виде La203 (внутренний стандарт). Спектрографирование проводит в атмосфере смеси кислорода с аргоном 1: 3. Сравнивают линии Ва 4554,0, La 4558,5 и Fe 4547,9 А. Коэффициент вариации составляет 8%.

При мокрой минерализации поступают следующим образом.

Навеску образца сжигают в колбе Кьсльдаля смесью HaS04+HN03, нейтрализуют и упарнвают. Анализируют сухой остаток. 0,1 г прокаленного осадка смешивают с 2 г C11SO4 и разбавляют вдвое угольным порошком. Внутренним стандартом служит кальций [61].

Определение бария в крови спектральным методом не удается, так как содержание его — ниже возможностей спектрального метода [ИЗ]. При анализе органов животных и человека барий концентрируют обработкой больших количеств золы оксалатом аммония или родизонатом натрия [41].

Анализ вод

Химические методы определения бария как микроэлемента в водах крайне трудоемки и требуют предв

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин футбольных аксессуаров
котлы дизельные отопительные китурами
курсы наращивания ногтей в щелково
столы передвижные для для радиоаппаратуры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)