химический каталог




Аналитическая химия бария

Автор Н.С.Фрумина, Н.Н.Горюнова, С.Н.Еременко

катор — смесь эриохром черного Т и NaCl (1 : 200), после чего титруют 0,01 М раствором комплексона III до голубоватого цвета жидкости (определяют сумму Ва, Са и Mg).

Следующие 50 мл раствора переносят в стакан, добавляют 15 мл 2 Л7 раствора НС1 и иагревают почти до кипения, при перемешивании медленно добавляют 5 мл 1N H2SO4, после чего вновь нагревают до кипении. Жидкость с осадком BaSOi охлаждают, нейтрализуют аммиаком, добавляют 2 мл буферной смеси, 0,1 г КС1, индикатор и титруют раствором комплексона III до голубоватой окраски (определнют сумму Са и Mg). Титрование ведут, сопоставляй с перетитрованным раствором. Процентное содержание бария вычисляют по разности.

Предложено атомно-абсорбционпое определение бария [707].

150

1 г образца переводят в раствор обработкой HF и НС1, раствор выпаривают досуха (при добавлении 10 мл метанола в присутствии больших количеств бора), остаток растворяют в 100 мл 1,2М НС1 и разбавлнют водой до 200 мл (для устранения влияния алюминия и фосфора добавляют 10%-пый раствор SrCb из расчета 5 мл на 100 мл раствора). Проводят соответствующее разбавление и определнют содержание барин на атомно-аб-сорбционном спектрофотометре по аналитической линии бария при 5535 А. Относительное стандартное отклонение определении 0,5—4,1%.

Определение бария в борно- и бариевоциркопиевых керамических глазурях проводят следующим образом [241].

0,5—0,6 г глазури сплавляют с безводной содой (по ГОСТ 2642-60). Сплав выщелачивают горячей водой. Затем отделяют кремний в виде двуокиси обычным методом. Фильтрат после выделения кремния нейтрализуют сухой безводной содой до слабокислой реакции по лакмусовой бумаге, нагревают до кнпепин п медленно приливают при помешивании 10—15 мл горнчего 10%-иого раствора HaSO*.

По окончании осажденпн стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в теплом месте до следующего дпн, после чего раствор фильтруют через плотный фильтр (сипяя лента), осадок па фильтре (BaS04) промывают горячей водой, переносит во взвешонпый фарфоровый тигель, высушивают и прокаливают при 850—900° С до постоянного веса.

Осадок BaS04 часто бывает загрязнен примесями, щоэтому необходима проверка па чистоту. Длн этого осадок в тигле обрабатывают при нагревании небольшим количеством (5 мл) H2S04 (уд- вес 1,84) н по охлаждении содержимое тигля выливают в стакан с водой, в котором снова выпадает осадок сульфата барин. Его отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают до постоянного веса при тех же условиях и взвешивают. Осадок должен быть совершенно белым.

Б баритовых и борсодержащих цементах [175] барий определяют в виде сульфата в фильтрате после двукратного осаждения гидроокисей аммиаком. При наличии в образце марганца его отделяют перед осаждением бария путем окисления бромной водой и осаждения аммиаком.

Фильтрат после отделения гидроокисей объемом 250 мл подкисляют соляной кислотой по метиловому красному, добавляют еще 2 мл HCL (уд. вес 1,19), нагревают жидкость до кипении, добавляют 10 мл 5°/о-ного раствора H2SO4 и кипнтят 2—3 мни. при постоннном перемешивании. Затем отстаивают до просветлении жидкости над осадком, фильтруют горячую жидкость через двойной плотный фильтр, промывают по возможности небольшим количеством горячей воды до исчезновении реакции ца хлор-ионы. Осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, слегка подсушивают его на плитке, озоляют и прокаливают в муфеле при 800—850° С в течение 15—20 мин. Тигель по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоншюго веса.

151

Анализ смазочных масел и нефтепродуктов

Определение бария в смазочных маслах [718] проводят атомно-абсорбционным методом.

0,1 г образца растворяют в 10 мл метнлнзобутилкетопа, содержащего 1,2 мг J и 1,5 мг La(N03)3, разбавляют до 50 мл метилизобутшшетоном, перемешивают и распыляют в пламени закись азота — ацетилен. Измеряют абсорбцию на атомно-абсорбцлонном спектрофотометре при 5536 А. Калибровочный график строят в аналогичных условиях в области концентраций бария 2-10 p.p.m.

При спектральном определении бария смазочные масла наносят иа электрод путем пропитки [96, 286, 421, 914, 915]. Определение бария проводят по линии при 2335,27 [97, 162, 286, 465], 3891,8 [617] и 4902,9 А [191]. В качестве внутреннего стандарта применяют кобальт, который вводят в масло в виде нафтената [96, 162, 1170] или олеата [617]. В одной из работ предлагается использовать при анализе нефтей 2-этилгексанат стронция как буфер и внутренний стандарт [726]. Если барий определяют по линии 2335,27 А, то для сравнения используют линию кобальта 2424 [1170] или 2286 А [96]; при определении бария по линии 3891,8 А пользуются линией кобальта 3894,1 А [617]. Линию бария при 2398,6 А сравнивают с фоном [96]. Большое распространение при определении бария в смазочных маслах получил-вращающийся дисковый электрод [191, 465, 775, 776]. Возбуждение спектра можно производить конденсированной [465], высоковольтной искрой [617, 775] или в дуге переменного тока 6

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Аналитическая химия бария" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
научиться работать в xl?
запчасти для гироскутеров
смесители dornbracht
37515-000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)